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《生理科学进展》顶空毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物

　　摘要：目的 建立一种用顶空毛细管柱气相色谱测定水中苯系物的方法。方法 采用顶空法，当顶空瓶中苯系物在气液两相中达到动态平衡时，取顶部气体进样，经毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。结果当标准溶液浓度在一定范围内，线性相关系数r>0．999 1，其相对标准偏差为0．54 ～2．09 ，样品加标回收率98．5 ～103．0 。结论顶空毛细管柱气相色谱测定水中苯系物，速度快，准确度高，重现性好，不需二硫化碳萃取，是测定水中苯系物较为理想的方法。

　　关键词：苯系物；气相色谱；顶空毛细管柱中图分类号：R一331 文献标识码：A 文章编号：1006～9070(2013)01—0011一O3

　　苯系物通常包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、异丙苯等化合物，广泛应用于各种化工行业，对人体有不同程度的毒性。测定水源水及饮用水中苯系物的含量，对保证人群健康具有重要的意义。本方法利用苯系物易挥发的特点，结合顶空气相色谱法，建立一种测定水中苯系列的方法，得到了较为满意的分析结果。现将方法报告如下。

　　1 材料与方法

　　1．1 仪器与试剂 Varlan CP一3800气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，CP～Sll5CB(25 ln×0．32 mm×0．5／~rn)石英毛细管色谱柱；DK～S12型电热恒温水浴锅，控温精度为±1℃；带有l5 mL刻度线的4O mL顶空瓶，配带有聚四氟乙烯硅橡胶垫和塑料螺旋帽密封，使用前在120°C烘烤2 h；1 000 L微量注射器；色谱纯标准物质购白国家标准物质研究中心；优级纯氯化钠，经550℃烘烤2 h后备用：色谱纯甲醇(购自美国Methanol公司)；纯水。

　　1．2 实验条件 汽化室温度150℃，柱温50℃，检测器温度200℃ ，载气流量1 mL／mln，分流比l0：1，尾吹气流量29 mL／mln。

　　1．3 标准曲线的绘制

　　1．3．1 混合标准使用液的配制：2O℃室温条件下，分别吸取色谱纯标准苯10／,l ，甲苯100／xL，邻、间、对二甲苯各30 L，乙苯100 L，苯乙烯10L，异丙苯10 L于先加入适量甲醇的10．0 mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。再取该稀释液125 L于先加入适量纯水的100 ml 容量瓶中，用纯水稀释至刻度。此为标准使用液，内含标准物质浓度分别为：苯1．098txg／ml ，甲苯10．836 ttg／ml ，乙苯10．838 gg／mL，邻二甲苯3．301 ttg／ml ，间二甲苯3．241／g／ml ，对二甲苯3．229 ttg／ml ，苯乙烯1．133／xg／ml ，异丙苯11．750／xg／ml 。

　　1．3．2 工作曲线的制作：取5个100 mL容量瓶，加适量纯水，再分别加入混合标准使用液0．5、1．0、2．0、5．0、10．0 ml ，用纯水稀释至刻度，其质量浓度见表1。

　　分别将以上标准系列倒入顶空瓶至满瓶，再从各顶空瓶中吸出25 mL，使待测液体积为15 mL，加入4 g氯化钠，立即盖上瓶盖轻轻摇匀，待氯化钠溶解后，65℃水浴30 mln，各抽取顶空瓶内液上空间气体800 L注入色谱仪。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制工作曲线。

　　1．4 样品测定用测定标准系列操作条件测定样品及空白对照，以组分保留时间定性，测得样品峰面积减去空白峰面积后，由标准曲线得各苯系物的浓度(／,g／l )。

　　2 结果

　　2．1 标准曲线 在选定的条件下，苯系物各组分的校正曲线及相关系数见表2。

　　2．2 方法检出限本法苯系物各组分检出限。

　　2．3 精密度 用苯系物配制一模拟样品，按分析步骤，连续测定5次，结果见表3。结果可知，相对标准偏差在0．54 ～2．09 之间，符合方法学的要求。

　　2．4 加标回收试验取若干2．3模拟样品于100 ml容量瓶，再加入标准使用液2．0 mL，用模拟样品定容至刻度，测定加标后样品，结果见表3。从表3结果可知，本法回收率在98．5 ～103．0 之间，符合方法学要求。

　　3 讨论目前，水中苯系物还有吹脱捕集、固相萃取等方法，但它们需要特殊的辅助设备。本法不需要特殊辅助设备，经济实用，操作简单，适用于基层实验室开展检测工作。

　　根据文献，向水样中加入氯化钠的量可以影响方法的灵敏度，所以要求加入氯化钠量要准确、一致。

　　提高平衡温度可以促使更多的苯系物从水相中进入气相，使蒸气分压增大，响应值增大，灵敏度提高。但太高的平衡温度会导致过多的水蒸气进入色谱系统。

　　在60C时，苯乙烯标准第一个点响应值较低，本方法选用65°C为平衡温度。微量注射器吸取样品时，拉推杆应轻而慢，不易过快过猛，否则容易造成漏气或使针筒内取样量不足。二硫化碳有较强的毒性，本法不需要用二硫化碳萃取，相对溶剂萃取法而言不易造成职业危害，更加安全。本法间、对二甲苯合并计算，如需把它们分开，用强极性柱即可。

　　结果表明，用顶空毛细管柱法检测水中苯系物，其操作简便，分析速度快，分离效果好，灵敏度高，峰形好，不需有机溶剂萃取。另外，此法线性范围、检出限、精密度、回收率均较理想，值得推广。

　　本文节选自《生理科学进展》的医学论文，欢迎你的阅读！

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