参芎舒心胶囊的处方来源于我院经验方，临床治疗气滞血瘀型冠心病心绞痛，取得了较好的疗效，为了便于患者使用，将其制成胶囊剂。处方由丹参、川芎、赤芍、桃仁等8味中药组成。丹参在处方中为君药，脂溶性成分为菲醌类衍生物，主含丹参酮ⅡA是丹参的主要有效成分 J，JiI芎和赤芍主要成分也为醇溶性的JiI芎嗪和芍药苷，制备工艺拟对丹参、川I芎、赤芍等药材先用乙醇提取，药渣再与其他药材加水煎煮提取。本文就乙醇提取工艺部分研究进行报道。

 

　　1 仪器与材料高效液相色谱仪：戴安Summit P680A泵，Sum—mit PDA-100二级管阵列检测器；Chromeleon色谱工作站；ASI一100自动进样器；Auw一120D精密分析天平(日本岛津公司)；丹参酮ⅡA对照品(中国药品生物制品检定所，批号110766-200518)；所用药材均购于恩施市药材公司；乙醇为医用乙醇，其他试剂均为分析纯。

 

　　2 方法与结果2．1 工艺考察指标的建立参芎舒心胶囊处方中丹参为君药，丹参酮ⅡA为主要活性成分，故以丹参酮ⅡA含量为考察指标进行优选。取丹参药材0．3 g，按《中国药典))2olo年版丹参项下，丹参酮ⅡA含量测定法进行测定 ，结果丹参药材丹参酮ⅡA平均含量为2．68 mg／g。

 

　　2．2 提取方法的选择 目前，中药制剂生产中常用的乙醇提取方法有回流法、浸渍法、渗漉法等三种方法。参考渗漉提取法的要求，将丹参、川芎、赤芍等三药材粉碎成中粉，乙醇用量暂定为18倍量，分别按浸渍法(用6倍量乙醇，浸渍3次，24h／次)、回流法(用6倍量乙醇，回流3次，1 h／次)和渗漉法(用18倍量乙醇，按渗漉法操作，装筒浸渍24 h后渗漉，渗漉速度为1—3 ml／min)进行提取，提取液分别回收乙醇并浓缩至药材量的2倍，测定丹参酮ⅡA含量，并计算其提取率。表1结果表明，三种提取方法以回流法和渗漉法提取丹参酮ⅡA提取率为高，浸渍法较差，但由于渗漉法提取工序复杂，工时较长，因此确定本制剂提取工艺选择回流法提取。

 

　　2．3 乙醇回流提取法的工艺优选2．3．1 正交试验设计参考文献资料，在乙醇回流提取工艺过程中，对有效成分提取率的主要影响因素有：药材粉碎度、乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数等，考虑到丹参酮和川芎嗪对热不太稳定，拟定如下因素水平表，按L。(3 )正交表安排试验2．3．2 操作方法与结果分别取生丹参、葛根和五味子饮片1／10处方量，按正交表要求，分别加入乙醇，回流提取，合并乙醇提取液，滤过，减压浓缩至100 ml。取1 ml按上述含量测定方法，测定提取液中丹参酮ⅡA含量，计算丹参酮ⅡA提取率。结果由表3分析结果可见，各因素对有效成分的影响大小顺序为C>A>D>B，其中B因素最小，故以B项为误差进行方差分析，结果因素A、C均有极显著性影响，应该选择最佳水平A，c ，因素D虽显著性，但极差也较大，亦选择最佳水平D：，因素B则可选择乙醇用量最少的B ，那么最佳提取工艺为A3B CD ，即用6倍量85％乙醇回流提取2次，每次1h。

 

　　2．4 验证试验鉴于上述最佳工艺条件没有在正交试验中出现，因此以最佳工艺提取制备3批样品，依法测定丹参酮ⅡA提取率，并通过减压浓缩，真空干燥，计算浸膏得率。结果丹参酮ⅡA平均提取率达到(84．26±2．26)％，而浸膏平均得率为(15．17±3．35)％ (g／100g)，高于正交试验中的任意一组，表明该工艺稳定可行。

 

　　3 讨论

 

　　3．1 丹参药材的提取方法对丹参及其配伍组方的提取工艺研究较多，除本文对照研究的三种方法外，还有索氏提取法、超声提取法，以及超临界萃取法等，但在制药生产上都有一定的限制，为了便于制剂生产，还是建议采用乙醇回流提取法。

 

　　3．2 回流法对丹参有效成分的影响 文献报道丹参酮ⅡA对热不稳定，在本实验中，采用较高浓度的乙醇加热回流提取，在较低温度下进行，浓缩亦采用减压浓缩，实验结果表明有效成分较好的保留，同时对于丹参所含丹参素等亲水性成分，将通过水煎煮的方法，进一步提取，以确保最终的疗效。

 

　　3．3 提取工艺考察指标选择丹参在处方中为君药，起主要治疗作用，药材中主要含有两类有效成分，一类是以丹参酮ⅡA为代表的脂溶性成分，另一类是以丹酚酸B为代表的水溶性成分，本研究重点在于提取其中的脂溶性的成分，故选择丹参酮ⅡA为考察指标。水溶性成分丹酚酸B部分也可被提出，药渣再与其他药材水煎煮，以确保其提取率，不会影响制剂的整体疗效。

 

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