杜仲降压片的药性成分研究报告-护理论文核心期刊
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杜仲降压片的君药为杜仲，主含木脂素、环烯醚萜类及杜仲胶等成分，降压成分为松脂醇-二葡萄糖苷，但中国药品生物制品检定所未能提供相应对照品，故无法进行定量测定。黄芩为方中臣药，采用HPLC法测定制剂中黄芩苷含量，方法简单，重复性好，可以作为含量测定指标。
1 实验材料
1.1 药品与试剂
实验用药材购自医药公司，经检验符合药典规定；杜仲降压片由贵州百花医药集团有限公司生产，批号060516;钩藤对照药材（121190-200402）、盐酸水苏碱（110712-200306）、黄芩苷（110715-200212）对照品由中国药品生物制品检定所提供。实验所用试剂除另有规定外，均为分析纯，色谱用试剂乙腈为色谱纯，水为重蒸水。
1.2 实验仪器：日立-2130高压恒流输液泵、日立-2400紫外可变波长检测器由日立分析仪器有限公司生产，N2000色谱数据处理工作站由浙江大学智达信息工程有限公司生产。
2 方法与结果
黄芩苷的含量测定 [5]
2.3.1 色谱分析条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.2）为流动相，流速1.0 mL/min,检测波长为315 nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2 000。
2.3.2 供试品溶液的制备与测定 取本品10片，去包衣，研碎，混匀，取约0.25 g,精密称定，置于50 mL具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇30 mL,密闭，超声处理30 min,摇匀，滤过，滤液置50 mL容量瓶中，药渣及滤器用70%乙醇适量洗涤，洗液并入同一容量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。HPLC测定结果见图3。
2.3.3 对照品溶液的制备与测定 精密称取减压干燥4 h的黄芩苷对照品10 mg,置100 mL容量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升含黄芩苷0.1 mg）。HPLC测定结果见图4。
2.3.4 阴性对照溶液制备与测定 按处方比例及制法制备缺黄芩的阴性对照品，按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。经进样检测阴性对照图谱中在与黄芩苷峰相同保留时间处未见干扰。结果见图5。
2.3.5 标准曲线的制备 精密称取黄芩苷对照品，制成浓度为0.1 mg/mL的样品，分别进样2.5 μL、5.0 μL、10 μL、15 μL、20 μL测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，黄芩苷进样量为横坐标绘制标准曲线，得回归方程Y=185 755X+23 136,r=0.999 9。表明黄芩苷在0.25 μg~2 μg之间呈良好的线性关系。
2.3.6 精密度测定试验 取同一对照品溶液10 L,注入高效液相色谱仪，重复进样5次，测定黄芩苷峰面积，并计算相对标准偏差RSD为1.23%。
2.3.7 稳定性试验 取同一供试品溶液，每隔2 h进样一次，共进样5次，按上述色谱条件测定黄芩苷峰面积，并计算黄芩苷峰面积积分值的相对标准偏差RSD为0.8%（n=5），表明供试品溶液在8 h内基本稳定。取同一批号（批号：060516）供试品，按供试品溶液制备方法制备5份供试液，分别测定黄芩苷峰面积，并计算黄芩苷含量和相对标准偏差。结果黄芩苷平均含量为5.78 mg/片，RSD为1.88%。
益母草薄层色谱鉴别
益母草中含有盐酸水苏碱，参照《中国药典》2005年版一部 [1]益母草膏项下薄层鉴别方法：取本品40片，去包衣，研细，称取10 g,加水20 mL,搅拌，加稀盐酸调节pH值为1~2,离心，取上清液加在强酸性阳离子交换树脂柱上，以水洗至流出液近无色，弃去水液，再以2 mol/L 氨溶液40 mL洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺益母草的阴性对照品，按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成1 mg/mL的溶液，作为对照品溶液。按照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述溶液各10 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-醋酸乙脂（8∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试剂。结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱在相应位置上无斑点，即阴性无干扰。结果见图1。
2.2 钩藤薄层色谱鉴别
钩藤主要成分为生物碱，我们根据生物碱的性质，参照文献[3]的方法来制备样品溶液和阴性对照溶液，与钩藤对照药材对照。参照文献[4]方法进行展开和显色。取本品20片，去包衣，研细，称取6 g,加80%乙醇100 mL,置水浴上加热回流30 min,滤过；残留物加1%盐酸5 mL使溶解，滤过，滤液用氨水调pH至9,用氯仿萃取2次，每次10 mL,氯仿液浓缩至干，加0.5 mL乙醇溶解作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺钩藤的阴性样品，按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取钩藤对照药材2 g,同法制成对照药材溶液。
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杜仲降压片的君药为杜仲，主含木脂素、环烯醚萜类及杜仲胶等成分，降压成分为松脂醇-二葡萄糖苷，但中国药品生物制品检定所未能提供相应对照品，故无法进行定量测定。黄芩为方中臣药，采用HPLC法测定制剂中黄芩苷含量，方法简单，重复性好，可以作为含量测定指标。
1 实验材料
1.1 药品与试剂
实验用药材购自医药公司，经检验符合药典规定；杜仲降压片由贵州百花医药集团有限公司生产，批号060516;钩藤对照药材（121190-200402）、盐酸水苏碱（110712-200306）、黄芩苷（110715-200212）对照品由中国药品生物制品检定所提供。实验所用试剂除另有规定外，均为分析纯，色谱用试剂乙腈为色谱纯，水为重蒸水。
1.2 实验仪器：日立-2130高压恒流输液泵、日立-2400紫外可变波长检测器由日立分析仪器有限公司生产，N2000色谱数据处理工作站由浙江大学智达信息工程有限公司生产。
2 方法与结果
黄芩苷的含量测定 [5]
2.3.1 色谱分析条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.2）为流动相，流速1.0 mL/min,检测波长为315 nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2 000。
2.3.2 供试品溶液的制备与测定 取本品10片，去包衣，研碎，混匀，取约0.25 g,精密称定，置于50 mL具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇30 mL,密闭，超声处理30 min,摇匀，滤过，滤液置50 mL容量瓶中，药渣及滤器用70%乙醇适量洗涤，洗液并入同一容量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。HPLC测定结果见图3。
2.3.3 对照品溶液的制备与测定 精密称取减压干燥4 h的黄芩苷对照品10 mg,置100 mL容量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升含黄芩苷0.1 mg）。HPLC测定结果见图4。
2.3.4 阴性对照溶液制备与测定 按处方比例及制法制备缺黄芩的阴性对照品，按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。经进样检测阴性对照图谱中在与黄芩苷峰相同保留时间处未见干扰。结果见图5。
2.3.5 标准曲线的制备 精密称取黄芩苷对照品，制成浓度为0.1 mg/mL的样品，分别进样2.5 μL、5.0 μL、10 μL、15 μL、20 μL测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，黄芩苷进样量为横坐标绘制标准曲线，得回归方程Y=185 755X+23 136,r=0.999 9。表明黄芩苷在0.25 μg~2 μg之间呈良好的线性关系。
2.3.6 精密度测定试验 取同一对照品溶液10 L,注入高效液相色谱仪，重复进样5次，测定黄芩苷峰面积，并计算相对标准偏差RSD为1.23%。
2.3.7 稳定性试验 取同一供试品溶液，每隔2 h进样一次，共进样5次，按上述色谱条件测定黄芩苷峰面积，并计算黄芩苷峰面积积分值的相对标准偏差RSD为0.8%（n=5），表明供试品溶液在8 h内基本稳定。取同一批号（批号：060516）供试品，按供试品溶液制备方法制备5份供试液，分别测定黄芩苷峰面积，并计算黄芩苷含量和相对标准偏差。结果黄芩苷平均含量为5.78 mg/片，RSD为1.88%。
益母草薄层色谱鉴别
益母草中含有盐酸水苏碱，参照《中国药典》2005年版一部 [1]益母草膏项下薄层鉴别方法：取本品40片，去包衣，研细，称取10 g,加水20 mL,搅拌，加稀盐酸调节pH值为1~2,离心，取上清液加在强酸性阳离子交换树脂柱上，以水洗至流出液近无色，弃去水液，再以2 mol/L 氨溶液40 mL洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺益母草的阴性对照品，按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成1 mg/mL的溶液，作为对照品溶液。按照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述溶液各10 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-醋酸乙脂（8∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试剂。结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱在相应位置上无斑点，即阴性无干扰。结果见图1。
2.2 钩藤薄层色谱鉴别
钩藤主要成分为生物碱，我们根据生物碱的性质，参照文献[3]的方法来制备样品溶液和阴性对照溶液，与钩藤对照药材对照。参照文献[4]方法进行展开和显色。取本品20片，去包衣，研细，称取6 g,加80%乙醇100 mL,置水浴上加热回流30 min,滤过；残留物加1%盐酸5 mL使溶解，滤过，滤液用氨水调pH至9,用氯仿萃取2次，每次10 mL,氯仿液浓缩至干，加0.5 mL乙醇溶解作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺钩藤的阴性样品，按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取钩藤对照药材2 g,同法制成对照药材溶液。
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