大黄的药性成分鉴定分析-医学毕业论文写作
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大黄是我国特产中药材之一，以四川西部和甘肃的大黄质量上乘，药用价值最好。我国药典规定的符合药用正品的大黄为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄及药用大黄的干燥根茎和根。近年来，随着中药事业的发展，中药品种逐渐增多，饮片使用数量也日益加大，加之野生大黄逐渐减少，种植栽培的大黄亦不能满足市场需求，导致陆续出现华北大黄、河套大黄、藏边大黄、天山大黄的根伪充大黄的情况，且伪品大黄日益增多。大黄为苦寒泻下之物，其荡涤肠胃、峻下力猛、走而不守，同时也有活血化瘀、破症瘕积滞的功效。
但由于目前中药市场存在着以伪充真、以劣充好、生熟不分等情况，严重影响了大黄饮片及含大黄成分的中成药的质量、信誉和使用效果，甚至影响人民群众的健康水平。本研究就正品大黄与伪品大黄的鉴定方法进行了研究，以期杜绝上述现象的发生，使药材用名实物相符，确保疗效。
1方法
1.1 仪器与试药：仪器：日本岛津（LC-2010A）高效液相色谱仪；TG332A型微量分析天平（上海分析天平厂）。试药与试剂：土大黄苷对照品，批号110756-200110，来源于中国药品生物制品检定所；河套大黄取自本省药品检验所药材标本室，正品大黄药材购自我省药材公司，上述2种药材均经本所主任药师鉴定。清肺抑火片市售品购自永安大药房，生产厂家云南金柯制药有限公司，批号20094331。
1.2色谱条件：色谱柱为Lichrospher C18柱（0.25cm×4.6mm，5um），流动相为甲醇-乙腈-水（35：5：60），检测波长320nm。流速1mL/min，SYG柱温25℃。 对照品溶液的配制：精密称取土大黄苷对照品3.39mg，置25mL量瓶中，以甲醇定容，摇匀，作为对照品溶液。
1.3 供试品的制备：取正品大黄及河套大黄，研成细粉，精确称取药材1.0 g，加入甲醇25ml，超声处理后，过滤，滤渣用少量甲醇洗涤3次，合并滤液和洗液，减压浓缩，残渣加甲醇溶解，转移至100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。取清肺抑火片20片，去包衣后精密称量、研细，再精密称取适量（约相当于2片量），置锥形瓶中，精密加入25mL甲醇，超声振荡20min，放冷，用甲醇补充至刻度，精密吸取续滤液10mL，即为供试品液。
2 结果
2.1 色谱条件及系统适用性：色谱柱：Lichrospher C18（150mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-水（35：5：60），流速1.0ml/min，检测波长320nm，色谱图见图1。 图1 A 对照品B 河套大黄C 正品大黄
2.2线性关系：精密称取土大黄苷对照品14mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1mL分别含0.28mg、0.32mg、0.16mg的混合液。作为对照品储备液，各吸取对照品储备液50、100、200、300、400、500、600于5mL量瓶中，用甲醇定容。进样测定，以对照品进样量为横坐标，峰面积分值为纵坐标绘制工作曲线，得到回归方程：Y=0.37+2648.20m，r=0.998。结果表明，土大黄苷进样量在0.316-3.69ug时，峰面积与进样量呈良好线性关系。
2.3精密度试验：精密量取对照品溶液，重复进样6次，每次进样量10ul，测得土大黄苷含量，相对标准差RSD为0.28%。 加样回收率试验：精确称取已测定的大黄样品5份，每份0.25g，分别精密加入对照品储备液1.3mL，对照储备液1.6mL，按照供试品溶液制备同法操作并按上述条件测定。结果为99.18%，RSD为0.82%。 样品稳定性试验：按供试品液制备方法处理，并按色谱条件测定记录色谱图，以外标法峰面积计算RSD为0.61%。结果表明：供试品溶液室温下放置在12小时内稳定。
2.4 样品测定：取河套大黄样品及清肺抑火片分别按上述方法制备供试品溶液，精密量取供试品溶液及对照品溶液各5 uL，注入液相色谱仪，记录峰面积，计算样品中土大黄苷的含量及RSD。结果显示：河套大黄含土大黄苷4.05%，RSD0.41%；清肺抑火片及正品大黄中不含土大黄苷。
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大黄是我国特产中药材之一，以四川西部和甘肃的大黄质量上乘，药用价值最好。我国药典规定的符合药用正品的大黄为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄及药用大黄的干燥根茎和根。近年来，随着中药事业的发展，中药品种逐渐增多，饮片使用数量也日益加大，加之野生大黄逐渐减少，种植栽培的大黄亦不能满足市场需求，导致陆续出现华北大黄、河套大黄、藏边大黄、天山大黄的根伪充大黄的情况，且伪品大黄日益增多。大黄为苦寒泻下之物，其荡涤肠胃、峻下力猛、走而不守，同时也有活血化瘀、破症瘕积滞的功效。
但由于目前中药市场存在着以伪充真、以劣充好、生熟不分等情况，严重影响了大黄饮片及含大黄成分的中成药的质量、信誉和使用效果，甚至影响人民群众的健康水平。本研究就正品大黄与伪品大黄的鉴定方法进行了研究，以期杜绝上述现象的发生，使药材用名实物相符，确保疗效。
1方法
1.1 仪器与试药：仪器：日本岛津（LC-2010A）高效液相色谱仪；TG332A型微量分析天平（上海分析天平厂）。试药与试剂：土大黄苷对照品，批号110756-200110，来源于中国药品生物制品检定所；河套大黄取自本省药品检验所药材标本室，正品大黄药材购自我省药材公司，上述2种药材均经本所主任药师鉴定。清肺抑火片市售品购自永安大药房，生产厂家云南金柯制药有限公司，批号20094331。
1.2色谱条件：色谱柱为Lichrospher C18柱（0.25cm×4.6mm，5um），流动相为甲醇-乙腈-水（35：5：60），检测波长320nm。流速1mL/min，SYG柱温25℃。 对照品溶液的配制：精密称取土大黄苷对照品3.39mg，置25mL量瓶中，以甲醇定容，摇匀，作为对照品溶液。
1.3 供试品的制备：取正品大黄及河套大黄，研成细粉，精确称取药材1.0 g，加入甲醇25ml，超声处理后，过滤，滤渣用少量甲醇洗涤3次，合并滤液和洗液，减压浓缩，残渣加甲醇溶解，转移至100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。取清肺抑火片20片，去包衣后精密称量、研细，再精密称取适量（约相当于2片量），置锥形瓶中，精密加入25mL甲醇，超声振荡20min，放冷，用甲醇补充至刻度，精密吸取续滤液10mL，即为供试品液。
2 结果
2.1 色谱条件及系统适用性：色谱柱：Lichrospher C18（150mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-水（35：5：60），流速1.0ml/min，检测波长320nm，色谱图见图1。 图1 A 对照品B 河套大黄C 正品大黄
2.2线性关系：精密称取土大黄苷对照品14mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1mL分别含0.28mg、0.32mg、0.16mg的混合液。作为对照品储备液，各吸取对照品储备液50、100、200、300、400、500、600于5mL量瓶中，用甲醇定容。进样测定，以对照品进样量为横坐标，峰面积分值为纵坐标绘制工作曲线，得到回归方程：Y=0.37+2648.20m，r=0.998。结果表明，土大黄苷进样量在0.316-3.69ug时，峰面积与进样量呈良好线性关系。
2.3精密度试验：精密量取对照品溶液，重复进样6次，每次进样量10ul，测得土大黄苷含量，相对标准差RSD为0.28%。 加样回收率试验：精确称取已测定的大黄样品5份，每份0.25g，分别精密加入对照品储备液1.3mL，对照储备液1.6mL，按照供试品溶液制备同法操作并按上述条件测定。结果为99.18%，RSD为0.82%。 样品稳定性试验：按供试品液制备方法处理，并按色谱条件测定记录色谱图，以外标法峰面积计算RSD为0.61%。结果表明：供试品溶液室温下放置在12小时内稳定。
2.4 样品测定：取河套大黄样品及清肺抑火片分别按上述方法制备供试品溶液，精密量取供试品溶液及对照品溶液各5 uL，注入液相色谱仪，记录峰面积，计算样品中土大黄苷的含量及RSD。结果显示：河套大黄含土大黄苷4.05%，RSD0.41%；清肺抑火片及正品大黄中不含土大黄苷。
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