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氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量的测定实验-临床医学检验论文

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  氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏系抗组胺药物,对感冒症状的改善起着重要作用,作用强烈,但在制剂中含量低,考察本公司生产的3批氨咖黄敏胶囊的含量及含量均匀度,结果含量偏低。结果表明,由于在标准中只对马来酸氯苯那敏作鉴别试验,不作含量测定检查,故在生产投料准确性和混料均匀性都存在一定问题,有必要对制剂中的马来酸氯苯那敏含量进行测定。曾试验过用HPLC法同时测定对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏的含量,但由于处方中两者的比例为250:1,含量相差较大,考虑到现行标准中用滴定法测定对乙酰氨酚的含量操作简便,结果准确可靠,故选择用HPLC法单独测定马来酸氯苯那敏的含量,获得较好结果。
  1  仪器与试药
  安捷仑1200型液相色谱仪;马来酸氯苯那敏对照品(批号:100047-200305);氨咖黄敏胶囊(本公司生产,批号为20100201、20100202、20100203),甲醇为色谱纯;其他试剂均为分析纯。
  2  方法与结果
  2.1 色谱条件  色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶C18 (5μm,4.6×150mm);流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10:90:0.02)(用磷酸调节pH值至3.5);流速:1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:215nm;进样量:10μl。
  2.2 溶液的制备  对照品溶液:取马来酸氯苯那敏对照品适量,精密称定,用流动相制成每1ml含0.25mg的溶液;精密量取2ml,置25ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液制备:取本品10粒,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚75mg)置25ml量瓶中,用流动相充分溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得。
  2.3 系统适用性试验  去除马来酸氯苯那敏,按处方中比例和制备工艺方法制成阴性对照液,分别取对照溶液、供试品溶液、阴性对照液注入液相色谱仪,记录色谱图。结果阴性对照液在对照溶液相应位置无干扰峰,因此说明选定的条件测定无干扰,具有较强的专属性。
  2.4 线性范围的考察  精密量取马来酸氯苯那敏对照品贮备液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置25ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,分别精密量取10μl注入液相色谱仪中。回归方程为:Y=11.2X+0.0349  r=0.9999(n=6)。表明进样量为0.050μg~0.50μg范围内呈良好的线性关系。
  2.5 精密度试验  取中间浓度样品,连续进样6次,RSD为0.6%(n=5),表明精密度良好。
  2.6 稳定性试验  取含量测定项制备供试品溶液,室温,密闭放置,于0、2、4、8、12、24h,分别进样10μl测定吸收峰面积,计算RSD=0.5%(n=6)。
  2.7 重现性试验  分别取同一批号氨咖黄敏胶囊(20100301)5份,按含量测定项下方法,测定马来酸氯苯那敏含量,并计算样品的RSD值=0.4%(n=5)。
  2.8 回收率试验  精密称取已知含量的样品(含量为100.0%)5份,置25ml量瓶中,精密加入对照品储备液(0.4976mg/ml的溶液)1ml,按样品溶液制备方法制备,依法测定,计算回收率。见表1。
医学临床论文      http://www.qikanba.com/
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