氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量的测定实验-临床医学检验论文
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氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏系抗组胺药物，对感冒症状的改善起着重要作用，作用强烈，但在制剂中含量低，考察本公司生产的3批氨咖黄敏胶囊的含量及含量均匀度，结果含量偏低。结果表明，由于在标准中只对马来酸氯苯那敏作鉴别试验，不作含量测定检查，故在生产投料准确性和混料均匀性都存在一定问题，有必要对制剂中的马来酸氯苯那敏含量进行测定。曾试验过用HPLC法同时测定对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏的含量，但由于处方中两者的比例为250：1，含量相差较大，考虑到现行标准中用滴定法测定对乙酰氨酚的含量操作简便，结果准确可靠，故选择用HPLC法单独测定马来酸氯苯那敏的含量，获得较好结果。
1 仪器与试药
安捷仑1200型液相色谱仪；马来酸氯苯那敏对照品（批号：100047-200305）；氨咖黄敏胶囊（本公司生产，批号为20100201、20100202、20100203），甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶C18 （5μm，4.6×150mm）；流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：90：0.02）（用磷酸调节pH值至3.5）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：215nm；进样量：10μl。
2.2 溶液的制备 对照品溶液：取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，用流动相制成每1ml含0.25mg的溶液；精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液制备：取本品10粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚75mg）置25ml量瓶中，用流动相充分溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得。
2.3 系统适用性试验 去除马来酸氯苯那敏，按处方中比例和制备工艺方法制成阴性对照液，分别取对照溶液、供试品溶液、阴性对照液注入液相色谱仪，记录色谱图。结果阴性对照液在对照溶液相应位置无干扰峰，因此说明选定的条件测定无干扰，具有较强的专属性。
2.4 线性范围的考察 精密量取马来酸氯苯那敏对照品贮备液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取10μl注入液相色谱仪中。回归方程为：Y=11.2X+0.0349 r=0.9999（n=6）。表明进样量为0.050μg～0.50μg范围内呈良好的线性关系。
2.5 精密度试验 取中间浓度样品，连续进样6次，RSD为0.6%（n=5），表明精密度良好。
2.6 稳定性试验 取含量测定项制备供试品溶液，室温，密闭放置，于0、2、4、8、12、24h，分别进样10μl测定吸收峰面积，计算RSD=0.5%（n=6）。
2.7 重现性试验 分别取同一批号氨咖黄敏胶囊（20100301）5份，按含量测定项下方法，测定马来酸氯苯那敏含量，并计算样品的RSD值=0.4%（n=5）。
2.8 回收率试验 精密称取已知含量的样品（含量为100.0%）5份，置25ml量瓶中，精密加入对照品储备液（0.4976mg/ml的溶液）1ml，按样品溶液制备方法制备，依法测定，计算回收率。见表1。
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氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏系抗组胺药物，对感冒症状的改善起着重要作用，作用强烈，但在制剂中含量低，考察本公司生产的3批氨咖黄敏胶囊的含量及含量均匀度，结果含量偏低。结果表明，由于在标准中只对马来酸氯苯那敏作鉴别试验，不作含量测定检查，故在生产投料准确性和混料均匀性都存在一定问题，有必要对制剂中的马来酸氯苯那敏含量进行测定。曾试验过用HPLC法同时测定对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏的含量，但由于处方中两者的比例为250：1，含量相差较大，考虑到现行标准中用滴定法测定对乙酰氨酚的含量操作简便，结果准确可靠，故选择用HPLC法单独测定马来酸氯苯那敏的含量，获得较好结果。
1 仪器与试药
安捷仑1200型液相色谱仪；马来酸氯苯那敏对照品（批号：100047-200305）；氨咖黄敏胶囊（本公司生产，批号为20100201、20100202、20100203），甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶C18 （5μm，4.6×150mm）；流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：90：0.02）（用磷酸调节pH值至3.5）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：215nm；进样量：10μl。
2.2 溶液的制备 对照品溶液：取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，用流动相制成每1ml含0.25mg的溶液；精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液制备：取本品10粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚75mg）置25ml量瓶中，用流动相充分溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得。
2.3 系统适用性试验 去除马来酸氯苯那敏，按处方中比例和制备工艺方法制成阴性对照液，分别取对照溶液、供试品溶液、阴性对照液注入液相色谱仪，记录色谱图。结果阴性对照液在对照溶液相应位置无干扰峰，因此说明选定的条件测定无干扰，具有较强的专属性。
2.4 线性范围的考察 精密量取马来酸氯苯那敏对照品贮备液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取10μl注入液相色谱仪中。回归方程为：Y=11.2X+0.0349 r=0.9999（n=6）。表明进样量为0.050μg～0.50μg范围内呈良好的线性关系。
2.5 精密度试验 取中间浓度样品，连续进样6次，RSD为0.6%（n=5），表明精密度良好。
2.6 稳定性试验 取含量测定项制备供试品溶液，室温，密闭放置，于0、2、4、8、12、24h，分别进样10μl测定吸收峰面积，计算RSD=0.5%（n=6）。
2.7 重现性试验 分别取同一批号氨咖黄敏胶囊（20100301）5份，按含量测定项下方法，测定马来酸氯苯那敏含量，并计算样品的RSD值=0.4%（n=5）。
2.8 回收率试验 精密称取已知含量的样品（含量为100.0%）5份，置25ml量瓶中，精密加入对照品储备液（0.4976mg/ml的溶液）1ml，按样品溶液制备方法制备，依法测定，计算回收率。见表1。
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