十珍益母汤的中药成分药性分析-脑出血病人的护理论文
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1 材料
岛津LC 1ADVP高效液相色谱仪，手动点样器(瑞士)，紫外分析仪ZF C(上海康禾光电仪器有限公司);当归对照药材(北京中医药大学，批号101512 0901)，芍药苷对照品(中国生物制品检定所，批号121304 200812)。本实验所用药材均由河南大学药学院许文渊教授鉴定;十珍益母汤制剂成品3批(本院制剂室配制，批号090413，090507，090618);所用化学试剂均为分析纯或色谱纯。
2 薄层鉴别
2.1 当归
分别取3批十珍益母汤样品各20mL，各加乙醇60mL，摇匀，滤过，滤液挥至无醇味，加乙酸乙酯振摇提取两次，每次15 mL，合并乙酸乙酯提取层，在水浴上浓缩至约2mL，作供试品溶液1～3号。另取当 归对照药材2g，加水60 mL微沸煎煮0.5h，放冷滤过，滤液加水稀释至20mL，按上述方法制成2 mL当归对照品溶液。按处方比例及工艺，制备缺少当归的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制成2 mL阴性对照溶液。照薄层色谱法[1](中国药典2005年版一部VIB)试验，吸取上述溶液各5uL，分别点于同一以0.6%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷 乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开后，取出晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰(图1)。1～3：供试品; 4：阴性对照; 5：对照药材图1 当归薄层色谱图
2.2 川芎
分别取3批十珍益母汤样品各20mL，各加乙醇60mL，振摇5min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2mL使溶解，作供试品溶液1～3号。 另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。按处方比例及工艺，制备缺少川芎的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制成2 mL阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部VIB)试验，吸取上述溶液各4 uL，分别点于同一硅胶G薄层板上。以三氯甲烷 乙酸乙酯 甲醇 甲酸(40 5 10 0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点，阴性无干扰(图2)。1～3:供试品; 4:对照品; 5:阴性对照图2 川芎薄层色谱图
3 含量测定
3.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：Kromasil C18(4.6mm×250mm，5 um);流动相：甲醇 水 冰醋酸(30 68 2);SPD 10AVP紫外检测器;检测波长：320 nm;进样量：20μL;流速：1.0 m L·min-1 柱温：30℃;理论塔板数按阿魏酸峰计算大于4000，分离度R大于1.5。
3.2 溶液的制备
3.2.1 对照品溶液 取阿魏酸对照品适量，精密称取6.2 mg，置于25 mL棕色量瓶中，加甲醇溶液并定溶至刻度，摇匀，制得初始液;精密量取初始液1 mL置50 mL棕色量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
供试品溶液 精密量取本品约3mL，置具塞锥形瓶中，加入甲醇50mL，超声处理(功率250W，频率20kHz)5min，放冷，再称定，用甲醇补足减失的的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.2.3 阴性对照溶液 按处方比例及工艺，制备缺少当归的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含阿魏酸的阴性对照溶液。
3.3 线性关系考察
分别精密量取初始液0.2、0.4、1、2、5mL，置50mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。分别精密量取20μL，注入色谱仪，记录色谱图，以吸收峰面积为纵坐标，阿魏酸进样量为横坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程：Y=117080.4X+6652.612，r=0.9996。结果表明阿魏酸在0.0198～0.496μg范围内线性关系良好。
3.4 精密度试验:取“3.2.1”项下对照品溶液20μL，在上述色谱条件下连续进样5次，记录色谱图，RSD为1.26%，结果表明精密度良好。
3.5 稳定性试验:精密量取对照品溶液在0，1，2，3，4，5h，连续进样6次，进样量为20μL，测得峰面积值，RSD为1.20%(n=6)，结果表明阿魏酸在5h内稳定。
3.6 重复性试验:精密吸取同一批(090413)样品3mL，5份，分别照供试品制备方法，制备供试品溶液，在上述色谱条件下，测定含量，RSD为1.65%，结果表明重复性良好。
3.7 干扰试验:分别精密量取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各20μL，按上述色谱条件分别进行测定峰，阿魏酸与其他组分能达到基线分层，阴性对照无干扰，见图3。A：供试品溶液;B：对照品溶液;C：阴性样品溶液图3 高效液相色谱图
3.8 加样回收率试验:精密吸取已知阿魏酸含量的同一批(090413)样品5份，分别加入阿魏酸对照品初始液2mL，按供试品制备方法，制得供试品溶液，照上述条件进行检测，结果见表1。
3.9 样品含量测定:精密吸取样品溶液20μL，按上述色谱条件测定3批制剂中阿魏酸含量，结果3批含量分别为0.19%,0.21%,0.21%。表1 加样回收率试验结果
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1 材料
岛津LC 1ADVP高效液相色谱仪，手动点样器(瑞士)，紫外分析仪ZF C(上海康禾光电仪器有限公司);当归对照药材(北京中医药大学，批号101512 0901)，芍药苷对照品(中国生物制品检定所，批号121304 200812)。本实验所用药材均由河南大学药学院许文渊教授鉴定;十珍益母汤制剂成品3批(本院制剂室配制，批号090413，090507，090618);所用化学试剂均为分析纯或色谱纯。
2 薄层鉴别
2.1 当归
分别取3批十珍益母汤样品各20mL，各加乙醇60mL，摇匀，滤过，滤液挥至无醇味，加乙酸乙酯振摇提取两次，每次15 mL，合并乙酸乙酯提取层，在水浴上浓缩至约2mL，作供试品溶液1～3号。另取当 归对照药材2g，加水60 mL微沸煎煮0.5h，放冷滤过，滤液加水稀释至20mL，按上述方法制成2 mL当归对照品溶液。按处方比例及工艺，制备缺少当归的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制成2 mL阴性对照溶液。照薄层色谱法[1](中国药典2005年版一部VIB)试验，吸取上述溶液各5uL，分别点于同一以0.6%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷 乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开后，取出晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰(图1)。1～3：供试品; 4：阴性对照; 5：对照药材图1 当归薄层色谱图
2.2 川芎
分别取3批十珍益母汤样品各20mL，各加乙醇60mL，振摇5min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2mL使溶解，作供试品溶液1～3号。 另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。按处方比例及工艺，制备缺少川芎的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制成2 mL阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部VIB)试验，吸取上述溶液各4 uL，分别点于同一硅胶G薄层板上。以三氯甲烷 乙酸乙酯 甲醇 甲酸(40 5 10 0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点，阴性无干扰(图2)。1～3:供试品; 4:对照品; 5:阴性对照图2 川芎薄层色谱图
3 含量测定
3.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：Kromasil C18(4.6mm×250mm，5 um);流动相：甲醇 水 冰醋酸(30 68 2);SPD 10AVP紫外检测器;检测波长：320 nm;进样量：20μL;流速：1.0 m L·min-1 柱温：30℃;理论塔板数按阿魏酸峰计算大于4000，分离度R大于1.5。
3.2 溶液的制备
3.2.1 对照品溶液 取阿魏酸对照品适量，精密称取6.2 mg，置于25 mL棕色量瓶中，加甲醇溶液并定溶至刻度，摇匀，制得初始液;精密量取初始液1 mL置50 mL棕色量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
供试品溶液 精密量取本品约3mL，置具塞锥形瓶中，加入甲醇50mL，超声处理(功率250W，频率20kHz)5min，放冷，再称定，用甲醇补足减失的的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.2.3 阴性对照溶液 按处方比例及工艺，制备缺少当归的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含阿魏酸的阴性对照溶液。
3.3 线性关系考察
分别精密量取初始液0.2、0.4、1、2、5mL，置50mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。分别精密量取20μL，注入色谱仪，记录色谱图，以吸收峰面积为纵坐标，阿魏酸进样量为横坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程：Y=117080.4X+6652.612，r=0.9996。结果表明阿魏酸在0.0198～0.496μg范围内线性关系良好。
3.4 精密度试验:取“3.2.1”项下对照品溶液20μL，在上述色谱条件下连续进样5次，记录色谱图，RSD为1.26%，结果表明精密度良好。
3.5 稳定性试验:精密量取对照品溶液在0，1，2，3，4，5h，连续进样6次，进样量为20μL，测得峰面积值，RSD为1.20%(n=6)，结果表明阿魏酸在5h内稳定。
3.6 重复性试验:精密吸取同一批(090413)样品3mL，5份，分别照供试品制备方法，制备供试品溶液，在上述色谱条件下，测定含量，RSD为1.65%，结果表明重复性良好。
3.7 干扰试验:分别精密量取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各20μL，按上述色谱条件分别进行测定峰，阿魏酸与其他组分能达到基线分层，阴性对照无干扰，见图3。A：供试品溶液;B：对照品溶液;C：阴性样品溶液图3 高效液相色谱图
3.8 加样回收率试验:精密吸取已知阿魏酸含量的同一批(090413)样品5份，分别加入阿魏酸对照品初始液2mL，按供试品制备方法，制得供试品溶液，照上述条件进行检测，结果见表1。
3.9 样品含量测定:精密吸取样品溶液20μL，按上述色谱条件测定3批制剂中阿魏酸含量，结果3批含量分别为0.19%,0.21%,0.21%。表1 加样回收率试验结果
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