生肌膏含量测定实验报告-护理学毕业论文
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生肌膏含量测定
3.1 炉甘石(氧化锌)
精密称定生肌膏1.000g，加乙醚10ml溶洗3次，乙醚液弃去;残渣加甲醇10ml洗2次，甲醇液弃去;残渣加水10ml洗2次，水溶液弃去。收集残渣，置锥形瓶中，加稀盐酸10ml，摇匀使溶解，加浓氨试液与氨一氯化铵缓冲液(PH10.0)各10ml，摇匀，加磷酸氢二钠试液10ml，振摇，滤过。锥形瓶与残渣用氨一氯化铵缓冲液(PH10.0)1份与水4份的混合液洗3次，每次10ml，合并洗液与滤液，加30%三乙醇胺溶液15ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。药典规定[1]，炉甘石含氧化锌不得少于40%。生肌膏中，含炉甘石6.15%，即每1g生肌膏含炉甘石按氧化锌计算不得少于2.46mg。按以上方法检测5批成品制剂，结果见表1。
3.2 地黄(梓醇)
3.2.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 0.1%磷酸溶液(1:99)为流动相;检测波长210nm。理论板数按梓醇峰计算不低于5000，分离度大于1.5。 对照品溶液的制备与线性关系考察 精密称取梓醇对照品适量，加流动相制成每1ml含5mg的溶液。精密量取对照品溶液0.1ml，0.2ml，0.4ml，0.6ml，0.9ml，分别加流动相定容至5ml，各进样10μl，峰面积分别为3221，6466，13005，19293，28892。设峰面积为Y，进样量(或进样浓度)为X，以峰面积对进样量回归，得方程Y=3206.3139X+67.6846，r=0.9999，说明在进样量1μg～9μg范围内，峰面积与进样量(或进样浓度)之间呈现良好的线性关系。
3.2.3 供试品溶液的制备 精密称定生肌膏1.000g，加乙醚10ml溶洗3次，弃去乙醚液;残渣加甲醇10ml溶解，过滤，滤液浓缩至干;残渣加流动相溶解，转移至10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。药典[1]规定，生地黄按干燥品计算，含梓醇(C15H22O10)不得少于0.20%，生肌膏中含生地黄3.07%，即每1g生肌膏含梓醇不得少于61.0μg。
3.2.4 精密度试验 精密吸取对照品溶液0.5ml，加流动相定容至5ml，进样10μl，测定峰面积，连测5次，RSD=2.16%。稳定性试验 精密吸取同一批号供试品溶液10μl，进样测定峰面积，连测5次，间隔时间分别为2h、4h、8h、12h、24h，RSD=3.18% 。 重复性试验 精密吸取5个不同批号的供试品溶液各10μl，平行进样，测定峰面积，RSD=3.22% 。加样回收率试验 取已知生地梓醇含量的同一批号的生肌膏5份，每份1g，按3.2.3项制成供试品溶深，分别精密加入对照品适量，各精密吸取20μl，进样测定峰面积，平均回收率为98.22%，RSD=1.8% 。 样品测定结果 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，进样测定峰面积，按外标法计算含量，结果见表1。
3.3 当归(阿魏酸)
3.3.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相;检测流长316mm;柱温35℃，理论板数按阿魏酸计算不应低于5000，分离度大于1.5。
3.3.2 对照品溶液的制备与线性关系考察 精密称取阿魏酸对照品25mg，加甲醇制成每1ml含5mg的对照溶液。分别精密量取对照品溶液0.1ml，0.2ml，0.4ml，0.6ml，0.9ml，1.0ml，1.2ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇定容，各精密吸取10μl进样，峰面积分别为39186，78392，156789，235269，352978，392164，470598。设峰面积为A，进样量(或浓度)为C，以峰面积对进样量回归，得方程A=39221.3698C-50.4275，r=0.9999，在进样量1.0μg～12.0μg范围内，峰面积与进样量(或浓度)呈现良好的线性关系。
3.3.3 供试品溶液的制备与测定方法 精密称定生肌膏1.000g，加乙醚10ml溶提3次，收集乙醚液，挥去乙醚，残渣用70%甲醇10ml溶提2次，合并甲醇溶液，过滤，浓缩至0.8ml，作为供试品溶液。分别精密吸取每1ml含阿魏酸10μg的对照品溶液与供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。药典[1]规定，当归含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.050%，生肌膏中含当归1.56%，即每1g生肌膏含阿魏酸不得少于7.8μg。按以上方法检测5批成品制剂，结果见表1。表1 生肌膏重要有效成分含量测定结果
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3.1 炉甘石(氧化锌)
精密称定生肌膏1.000g，加乙醚10ml溶洗3次，乙醚液弃去;残渣加甲醇10ml洗2次，甲醇液弃去;残渣加水10ml洗2次，水溶液弃去。收集残渣，置锥形瓶中，加稀盐酸10ml，摇匀使溶解，加浓氨试液与氨一氯化铵缓冲液(PH10.0)各10ml，摇匀，加磷酸氢二钠试液10ml，振摇，滤过。锥形瓶与残渣用氨一氯化铵缓冲液(PH10.0)1份与水4份的混合液洗3次，每次10ml，合并洗液与滤液，加30%三乙醇胺溶液15ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。药典规定[1]，炉甘石含氧化锌不得少于40%。生肌膏中，含炉甘石6.15%，即每1g生肌膏含炉甘石按氧化锌计算不得少于2.46mg。按以上方法检测5批成品制剂，结果见表1。
3.2 地黄(梓醇)
3.2.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 0.1%磷酸溶液(1:99)为流动相;检测波长210nm。理论板数按梓醇峰计算不低于5000，分离度大于1.5。 对照品溶液的制备与线性关系考察 精密称取梓醇对照品适量，加流动相制成每1ml含5mg的溶液。精密量取对照品溶液0.1ml，0.2ml，0.4ml，0.6ml，0.9ml，分别加流动相定容至5ml，各进样10μl，峰面积分别为3221，6466，13005，19293，28892。设峰面积为Y，进样量(或进样浓度)为X，以峰面积对进样量回归，得方程Y=3206.3139X+67.6846，r=0.9999，说明在进样量1μg～9μg范围内，峰面积与进样量(或进样浓度)之间呈现良好的线性关系。
3.2.3 供试品溶液的制备 精密称定生肌膏1.000g，加乙醚10ml溶洗3次，弃去乙醚液;残渣加甲醇10ml溶解，过滤，滤液浓缩至干;残渣加流动相溶解，转移至10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。药典[1]规定，生地黄按干燥品计算，含梓醇(C15H22O10)不得少于0.20%，生肌膏中含生地黄3.07%，即每1g生肌膏含梓醇不得少于61.0μg。
3.2.4 精密度试验 精密吸取对照品溶液0.5ml，加流动相定容至5ml，进样10μl，测定峰面积，连测5次，RSD=2.16%。稳定性试验 精密吸取同一批号供试品溶液10μl，进样测定峰面积，连测5次，间隔时间分别为2h、4h、8h、12h、24h，RSD=3.18% 。 重复性试验 精密吸取5个不同批号的供试品溶液各10μl，平行进样，测定峰面积，RSD=3.22% 。加样回收率试验 取已知生地梓醇含量的同一批号的生肌膏5份，每份1g，按3.2.3项制成供试品溶深，分别精密加入对照品适量，各精密吸取20μl，进样测定峰面积，平均回收率为98.22%，RSD=1.8% 。 样品测定结果 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，进样测定峰面积，按外标法计算含量，结果见表1。
3.3 当归(阿魏酸)
3.3.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相;检测流长316mm;柱温35℃，理论板数按阿魏酸计算不应低于5000，分离度大于1.5。
3.3.2 对照品溶液的制备与线性关系考察 精密称取阿魏酸对照品25mg，加甲醇制成每1ml含5mg的对照溶液。分别精密量取对照品溶液0.1ml，0.2ml，0.4ml，0.6ml，0.9ml，1.0ml，1.2ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇定容，各精密吸取10μl进样，峰面积分别为39186，78392，156789，235269，352978，392164，470598。设峰面积为A，进样量(或浓度)为C，以峰面积对进样量回归，得方程A=39221.3698C-50.4275，r=0.9999，在进样量1.0μg～12.0μg范围内，峰面积与进样量(或浓度)呈现良好的线性关系。
3.3.3 供试品溶液的制备与测定方法 精密称定生肌膏1.000g，加乙醚10ml溶提3次，收集乙醚液，挥去乙醚，残渣用70%甲醇10ml溶提2次，合并甲醇溶液，过滤，浓缩至0.8ml，作为供试品溶液。分别精密吸取每1ml含阿魏酸10μg的对照品溶液与供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。药典[1]规定，当归含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.050%，生肌膏中含当归1.56%，即每1g生肌膏含阿魏酸不得少于7.8μg。按以上方法检测5批成品制剂，结果见表1。表1 生肌膏重要有效成分含量测定结果
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