不同产区女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量的实验测定报告-儿科护理学论文
儿科护理学论文 临床医学论文 儿科医学论文 医学护理论文发表
1 临床资料
Waters600高效液相色谱,2996二极管阵列检测器,7725i手动定量进样阀,Empower软件。Agilent微量进样器。R200D电子分析天平。250LH超声波清洗器。流动相所用甲醇、乙腈均为色谱纯(美国Fisher公司),超纯水(美国Millipore纯水系统)；磷酸、三乙胺(AR,西安化学试剂厂)。齐墩果酸对照品；熊果酸对照品。女贞子药材采自陕西境内不同产地,经陕西省药品检验所鉴定该药材系木犀科植物女贞(Ligustrum lucidum Ait.)的果实。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm,江苏汉邦公司)；流动相：乙腈-甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶30∶20∶0.02∶0.04)；流速：1 mL/min；检测波长：205 nm；柱温：室温；进样量：20 μL。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取齐墩果酸与熊果酸对照品12.68、5.12 mg,分别置25 mL容量瓶中,加甲醇制成每1 mL分别含0.507 2 mg齐墩果酸与0.204 8 mg熊果酸的混合溶液,摇匀,即得对照品贮备液,备用。
2.3 供试品溶液的制备
精密称取过65目筛的女贞子干燥粉末0.2 g,加甲醇50 mL,称重,超声处理30 min,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,经0.45 μm微孔滤膜过滤,即得供试品溶液。
2.4 线性关系考察
精密吸取2.2项下对照品贮备液1、2、3、4、5 mL,分别置于10 mL容量瓶中,甲醇定容,摇匀,得5个不同浓度的混合对照品溶液。分别精密吸取20 μL,按上述色谱条件进样分析。以浓度X(μg/mL)为横坐标、峰面积Y为纵坐标绘制标准曲线并计算回归方程。回归方程为：齐墩果酸Y=12 373.29X+108 249.93, r=0.999 6；熊果酸Y=12 098.02X+85 955.73,r=0.999 8。结果表明：齐墩果酸在50.72～253.6 μg、熊果酸在20.48～102.4 μg呈良好的线性关系。
2.5 精密度试验
精密吸取同一混合对照品溶液20 μL,按上述色谱条件,重复进样5次,测得齐墩果酸、熊果酸峰面积的RSD分别为1.3%、2.2%。
2.6 稳定性试验
取同一供试品,按供试品溶液的制备方法操作,分别于0、1、2、4、8 h精密吸取20 μL进样,测得齐墩果酸、熊果酸峰面积的RSD分别为1.7%、2.3%。结果表明,供试品溶液在8 h内稳定性较好。
2.7 样品含量测定
取不同产地、不同生长期的女贞子样品0.2 g,按2.3项下方法制成供试品溶液,在上述色谱条件下,每个样品重复测定5次,测量峰面积并用外标法计算样品中齐墩果酸与熊果酸的含量。对照品和样品的高效液相色谱图见图1,样品含量测定结果见表2、表3。表2 陕西境内不同产地女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量（略）表3 西安产不同生长期女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量（略）
护理学论文发表 http://www.qikanba.com/
1 临床资料
Waters600高效液相色谱,2996二极管阵列检测器,7725i手动定量进样阀,Empower软件。Agilent微量进样器。R200D电子分析天平。250LH超声波清洗器。流动相所用甲醇、乙腈均为色谱纯(美国Fisher公司),超纯水(美国Millipore纯水系统)；磷酸、三乙胺(AR,西安化学试剂厂)。齐墩果酸对照品；熊果酸对照品。女贞子药材采自陕西境内不同产地,经陕西省药品检验所鉴定该药材系木犀科植物女贞(Ligustrum lucidum Ait.)的果实。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm,江苏汉邦公司)；流动相：乙腈-甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶30∶20∶0.02∶0.04)；流速：1 mL/min；检测波长：205 nm；柱温：室温；进样量：20 μL。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取齐墩果酸与熊果酸对照品12.68、5.12 mg,分别置25 mL容量瓶中,加甲醇制成每1 mL分别含0.507 2 mg齐墩果酸与0.204 8 mg熊果酸的混合溶液,摇匀,即得对照品贮备液,备用。
2.3 供试品溶液的制备
精密称取过65目筛的女贞子干燥粉末0.2 g,加甲醇50 mL,称重,超声处理30 min,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,经0.45 μm微孔滤膜过滤,即得供试品溶液。
2.4 线性关系考察
精密吸取2.2项下对照品贮备液1、2、3、4、5 mL,分别置于10 mL容量瓶中,甲醇定容,摇匀,得5个不同浓度的混合对照品溶液。分别精密吸取20 μL,按上述色谱条件进样分析。以浓度X(μg/mL)为横坐标、峰面积Y为纵坐标绘制标准曲线并计算回归方程。回归方程为：齐墩果酸Y=12 373.29X+108 249.93, r=0.999 6；熊果酸Y=12 098.02X+85 955.73,r=0.999 8。结果表明：齐墩果酸在50.72～253.6 μg、熊果酸在20.48～102.4 μg呈良好的线性关系。
2.5 精密度试验
精密吸取同一混合对照品溶液20 μL,按上述色谱条件,重复进样5次,测得齐墩果酸、熊果酸峰面积的RSD分别为1.3%、2.2%。
2.6 稳定性试验
取同一供试品,按供试品溶液的制备方法操作,分别于0、1、2、4、8 h精密吸取20 μL进样,测得齐墩果酸、熊果酸峰面积的RSD分别为1.7%、2.3%。结果表明,供试品溶液在8 h内稳定性较好。
2.7 样品含量测定
取不同产地、不同生长期的女贞子样品0.2 g,按2.3项下方法制成供试品溶液,在上述色谱条件下,每个样品重复测定5次,测量峰面积并用外标法计算样品中齐墩果酸与熊果酸的含量。对照品和样品的高效液相色谱图见图1,样品含量测定结果见表2、表3。表2 陕西境内不同产地女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量（略）表3 西安产不同生长期女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量（略）
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