香舒饮分的定性测定与含量检测-内科护理学论文
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1 仪器与材料
Waters-515高效液相色谱仪、2487紫外检测器、Empower色谱工作站。实验药材购于江苏省药材公司,南京中医药大学王春根教授进行品种和质量鉴定；柚皮苷对照品(批号722-200107)及佛手、香橼对照药材均购自中国药品生物制品检定所。三批香舒饮分散片中试产品批号分别为050610、050613、050622,由江苏神华药业提供。所有试剂均为色谱纯或分析纯。
2 定性鉴别
2.1 佛手的薄层色谱鉴别[2]
取佛手对照药材1 g,加无水乙醇10 mL,超声处理20 min,滤过,滤液浓缩至干,加无水乙醇1 mL使溶解,作为对照品溶液。取本品研细,称取约1 g,加无水乙醇10 mL,超声处理20 min,滤过,滤液浓缩至约1 mL,作为供试品溶液。按处方除去佛手制成阴性样品,按供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。吸取上述3种溶液各2 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照液无此斑点。
2.2 冰片的薄层色谱鉴别
取冰片对照药材,加乙酸乙酯制成1 mg/mL的溶液,作为对照品溶液。取本品5 g,研细混匀,称取约2 g,加乙醚10 mL,超声处理10 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯溶解至约1 mL,作为供试品溶液。按处方除去冰片制成麻黄阴性样品,按供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。分别吸取上述各溶液5 μL,分别点于同一块硅胶G薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯-氯仿(11∶1∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛浓硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的紫红色斑点,而阴性对照液在该位置无此斑点。
3 含量测定
3.1 色谱条件
AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以水相为流动相A,乙腈为流动相B,其中水相由水-醋酸(100∶1)组成,按流动相A(%)∶流动相B(%)=84%∶16%进行洗脱,检测波长为283 nm,柱温30 ℃,流速1 mL/min。
3.2 系统适应性考察
分别吸取柚皮苷对照液和各供试品溶液10 μL,注入液相色谱仪,理论板数以柚皮苷峰计不低于4 000,此时,柚皮苷峰与其它组分峰基线分离,分离度R>1.5,保留时间约为10.5 min。结果见图1。
3.3 线性关系考察
精密吸取浓度为0.040 2 mg/mL柚皮苷的对照品溶液1.5、3.0、4.5、6.0、7.5 mL定容到10 mL容量瓶中,各进样20 μL,各进2针,以柚皮苷平均峰面积Y为纵坐标,进样量X(μg)为横坐标进行线性回归,得回归方程：Y=1.06×106X+22 183,r= 0.999 9,线性范围为0.120 6～0.603 μg。
3.4 样品测定
取3个批号的香舒饮分散片适量,分别按供试品溶液的制备方法,制成供试品溶液。按上述色谱条件,分别吸取10 μL注入液相色谱仪,采用随行标准,外标二点法定量。由实验结果可知,仪器的精密度、指标成分的稳定性、方法的重现性和加样回收率等均较好,符合定量要求。根据测定结果,暂定每片香舒饮分散片中含柚皮苷(C27H32O14·2H2O)不得少于3.38 mg(取10个批号平均值的80%为其下限)。
护理学大专毕业论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与材料
Waters-515高效液相色谱仪、2487紫外检测器、Empower色谱工作站。实验药材购于江苏省药材公司,南京中医药大学王春根教授进行品种和质量鉴定；柚皮苷对照品(批号722-200107)及佛手、香橼对照药材均购自中国药品生物制品检定所。三批香舒饮分散片中试产品批号分别为050610、050613、050622,由江苏神华药业提供。所有试剂均为色谱纯或分析纯。
2 定性鉴别
2.1 佛手的薄层色谱鉴别[2]
取佛手对照药材1 g,加无水乙醇10 mL,超声处理20 min,滤过,滤液浓缩至干,加无水乙醇1 mL使溶解,作为对照品溶液。取本品研细,称取约1 g,加无水乙醇10 mL,超声处理20 min,滤过,滤液浓缩至约1 mL,作为供试品溶液。按处方除去佛手制成阴性样品,按供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。吸取上述3种溶液各2 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照液无此斑点。
2.2 冰片的薄层色谱鉴别
取冰片对照药材,加乙酸乙酯制成1 mg/mL的溶液,作为对照品溶液。取本品5 g,研细混匀,称取约2 g,加乙醚10 mL,超声处理10 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯溶解至约1 mL,作为供试品溶液。按处方除去冰片制成麻黄阴性样品,按供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。分别吸取上述各溶液5 μL,分别点于同一块硅胶G薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯-氯仿(11∶1∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛浓硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的紫红色斑点,而阴性对照液在该位置无此斑点。
3 含量测定
3.1 色谱条件
AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以水相为流动相A,乙腈为流动相B,其中水相由水-醋酸(100∶1)组成,按流动相A(%)∶流动相B(%)=84%∶16%进行洗脱,检测波长为283 nm,柱温30 ℃,流速1 mL/min。
3.2 系统适应性考察
分别吸取柚皮苷对照液和各供试品溶液10 μL,注入液相色谱仪,理论板数以柚皮苷峰计不低于4 000,此时,柚皮苷峰与其它组分峰基线分离,分离度R>1.5,保留时间约为10.5 min。结果见图1。
3.3 线性关系考察
精密吸取浓度为0.040 2 mg/mL柚皮苷的对照品溶液1.5、3.0、4.5、6.0、7.5 mL定容到10 mL容量瓶中,各进样20 μL,各进2针,以柚皮苷平均峰面积Y为纵坐标,进样量X(μg)为横坐标进行线性回归,得回归方程：Y=1.06×106X+22 183,r= 0.999 9,线性范围为0.120 6～0.603 μg。
3.4 样品测定
取3个批号的香舒饮分散片适量,分别按供试品溶液的制备方法,制成供试品溶液。按上述色谱条件,分别吸取10 μL注入液相色谱仪,采用随行标准,外标二点法定量。由实验结果可知,仪器的精密度、指标成分的稳定性、方法的重现性和加样回收率等均较好,符合定量要求。根据测定结果,暂定每片香舒饮分散片中含柚皮苷(C27H32O14·2H2O)不得少于3.38 mg(取10个批号平均值的80%为其下限)。
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