还阳参的结构鉴定试验-外科护理学论文
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1 实验材料
Yanaco显微熔点测定仪(未校正)；瑞士Bruker IFS-55型红外分光光度计；瑞士Bruker-ARX-300型核磁共振仪；美国菲尼根LCQ-MS质谱仪。聚酰胺(柱层析用,80～100目,浙江台州市路桥四甲生化塑料厂)、大孔吸附树脂(D-101型,16～60目,天津农药股份有限公司树脂分公司)、硅胶(柱层析用,160～200目,青岛海洋化工有限公司)。其他试剂均为分析纯。
2 提取分离
还阳参粗粉4 kg,以70%的乙醇加热回流提取3次,合并提取液,减压浓缩得到浸膏。用适量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,减压回收溶剂并浓缩,分别得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g,加乙醚适量使溶解,用硅胶拌匀,乙醚自然挥干,上硅胶柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱,得3个流份,再经反复硅胶柱层析分别得化合物Ⅰ(30 mg)、Ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g,加水搅拌,使混悬,静置2 h,取上清液,加入处理好的D-101型大孔吸附树脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脱,紫外检测器跟踪检测,收集洗脱液,减压回收溶剂,得到4个不同浓度乙醇洗脱流分,将其中30%乙醇洗脱流份经聚酰胺柱层析和反复硅胶柱层析,得到化合物Ⅲ(40 mg)。
3 结构鉴定
化合物Ⅰ为无色针状结晶(醋酸乙酯),mp 238～240℃, Libermann-Burchard反应阳性,TLC喷10% H2SO4,加热后显紫红色。易溶于氯仿、乙醚,微溶于甲醇、丙酮。IRvKBrmax cm-1：1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1H-NMR(CDCl3)δ：4.46 (1H,t,C21-H),2.03(3H,s,CH3-CO),1.05,0.995,0.956,0.922, 0.895,0.826,0.748(21 H,m,7×CH3)。EI-MS(m/z)：468(M+)、453(M-CH3)、408(M-CH3CO-H2O)、393、249、204、189。与伪蒲公英甾醇乙酸酯对照品薄层色谱Rf值[3]及显色行为一致。综合分析以上数据,并结合文献[4-5]对照,确证化合物Ⅰ为伪蒲公英甾醇乙酸酯。
化合物Ⅱ为无色针状结晶(石油醚-氯仿),易溶于氯仿、乙醚,mp137～138 ℃,Libermann-Burchard 反应阳性。在数种不同展开剂条件下进行薄层层析,其Rf值与β-谷甾醇对照品一致,并且与对照品混合后展开,只显示一个斑点。综合上述分析,故鉴定该化合物为β-谷甾醇。
药效学实验研究表明,还阳参全草的石油醚提取物能减少小鼠咳嗽次数,并能延长小鼠的咳嗽潜伏期,有明显的止咳作用；正丁醇提取物能保护组胺和乙酰胆碱对豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。为了探寻其止咳平喘作用的物质基础,本实验对还阳参石油醚提取物和正丁醇提取物进行了化学成分的研究,结果从石油醚部分分离得到两个化合物,分别为伪蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,Ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅱ)；从正丁醇部分分离到一个化合物,鉴定为连翘苷(phillyrin ,Ⅲ),化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ都是首次从植物还阳参中分离。
内科护理学论文 http://www.qikanba.com/
1 实验材料
Yanaco显微熔点测定仪(未校正)；瑞士Bruker IFS-55型红外分光光度计；瑞士Bruker-ARX-300型核磁共振仪；美国菲尼根LCQ-MS质谱仪。聚酰胺(柱层析用,80～100目,浙江台州市路桥四甲生化塑料厂)、大孔吸附树脂(D-101型,16～60目,天津农药股份有限公司树脂分公司)、硅胶(柱层析用,160～200目,青岛海洋化工有限公司)。其他试剂均为分析纯。
2 提取分离
还阳参粗粉4 kg,以70%的乙醇加热回流提取3次,合并提取液,减压浓缩得到浸膏。用适量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,减压回收溶剂并浓缩,分别得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g,加乙醚适量使溶解,用硅胶拌匀,乙醚自然挥干,上硅胶柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱,得3个流份,再经反复硅胶柱层析分别得化合物Ⅰ(30 mg)、Ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g,加水搅拌,使混悬,静置2 h,取上清液,加入处理好的D-101型大孔吸附树脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脱,紫外检测器跟踪检测,收集洗脱液,减压回收溶剂,得到4个不同浓度乙醇洗脱流分,将其中30%乙醇洗脱流份经聚酰胺柱层析和反复硅胶柱层析,得到化合物Ⅲ(40 mg)。
3 结构鉴定
化合物Ⅰ为无色针状结晶(醋酸乙酯),mp 238～240℃, Libermann-Burchard反应阳性,TLC喷10% H2SO4,加热后显紫红色。易溶于氯仿、乙醚,微溶于甲醇、丙酮。IRvKBrmax cm-1：1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1H-NMR(CDCl3)δ：4.46 (1H,t,C21-H),2.03(3H,s,CH3-CO),1.05,0.995,0.956,0.922, 0.895,0.826,0.748(21 H,m,7×CH3)。EI-MS(m/z)：468(M+)、453(M-CH3)、408(M-CH3CO-H2O)、393、249、204、189。与伪蒲公英甾醇乙酸酯对照品薄层色谱Rf值[3]及显色行为一致。综合分析以上数据,并结合文献[4-5]对照,确证化合物Ⅰ为伪蒲公英甾醇乙酸酯。
化合物Ⅱ为无色针状结晶(石油醚-氯仿),易溶于氯仿、乙醚,mp137～138 ℃,Libermann-Burchard 反应阳性。在数种不同展开剂条件下进行薄层层析,其Rf值与β-谷甾醇对照品一致,并且与对照品混合后展开,只显示一个斑点。综合上述分析,故鉴定该化合物为β-谷甾醇。
药效学实验研究表明,还阳参全草的石油醚提取物能减少小鼠咳嗽次数,并能延长小鼠的咳嗽潜伏期,有明显的止咳作用；正丁醇提取物能保护组胺和乙酰胆碱对豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。为了探寻其止咳平喘作用的物质基础,本实验对还阳参石油醚提取物和正丁醇提取物进行了化学成分的研究,结果从石油醚部分分离得到两个化合物,分别为伪蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,Ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅱ)；从正丁醇部分分离到一个化合物,鉴定为连翘苷(phillyrin ,Ⅲ),化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ都是首次从植物还阳参中分离。
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