HPLC法测定绿原酸含量的实验分析-医学护理学毕业论文

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　　1 仪器与试药
　　Waters公司高效液相色谱仪,包括Waters-600输液泵、2487紫外-可见光检测器、7725i手动进样器。绿原酸对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号753-9003),金茵颗粒剂由齐齐哈尔医学院研制生产。甲醇为色谱纯,水为超纯水,冰醋酸为分析纯。
　　2 方法与结果
　　2.1 色谱条件[1]
　　Kroasil ODS 柱(4.6 mm×250 mm)；柱温：室温；流动相：0.3%乙酸-甲醇(74∶26)；流速：0.9 mL/min；检测波长：327 nm；进样量10 μL；流动相经0.45 μm微孔滤膜过滤。在本实验条件下,绿原酸的色谱峰分离较好(见图1)。
　　2.2 对照品溶液的配制
　　精密称取绿原酸对照品13 mg于10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
　　2.3 标准曲线的建立
　　精密吸取上述绿原酸对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL分别置于10 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,按上述色谱条件分别进样10 μL(每份重复进样2次),测得峰面积。以峰面积A为纵坐标、绿原酸对照品溶液的浓度(C)为横坐标,绘制标准曲线,并求得线性回归方程为：A=24 239 869C-31 292,r=0.999 7。
　　2.4 阴性对照液的制备
　　按处方比例称取除茵陈以外的其它药材,按生产工艺方法制得阴性样品后,按供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。
　　2.5 试验
　　精密称取已知绿原酸含量的金茵颗粒剂0.8 g,共6份,准确加入绿原酸对照品,按样品测定项下方法操作,结果见表1。取对照品溶液重复进样6次,计算平均峰面积A=4 688 660,RSD=0.87%。在室温条件下,将对照品溶液和样品溶液分别放置0、2、4、6、8 h后进行测定,测得样品含量,RSD分别为1.02%和0.90%。精密称定同一批号的样品5份(批号030305),按样品测定项下条件,测得样品中绿原酸的含量,RSD=0.93%。
　　2.6 绿原酸含量的测定
　　取3批金茵颗粒剂样品分别制成供试品溶液,按上述色谱条件测定,根据上述回归方程,求得绿原酸含量,结果见表2。表2 金茵颗粒剂中绿原酸含量测定结果（略）
2011年护理学毕业论文 http://www.qikanba.com/

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