测定鸡骨草胶囊中栀子苷含量的实验报告-最新手术室护理论文
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1 仪器、试剂与样品
上海必能信BUG-40型超声清洗仪；Agilent 1100系列高效液相色谱仪(G1379A Degasser、G1311A QuatPump、G1313A ALS、G1316A Colcom、G1314A VWD)。栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号0749-9404,供含量测定用)。乙腈为色谱纯,水为高纯水,其它试剂均为分析纯。鸡骨草胶囊及缺栀子的阴性对照样品由玉林制药有限责任公司提供。
2 方法学考察及含量测定
2.1 色谱条件：Lichrospher C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)；流速：1.0 mL/min；检测波长：238 nm；柱温：35 ℃；进样量为10 μL。
2.2 线性与范围
精密称取栀子苷对照品14.0 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。分别精密吸取以上对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL,分别置10 mL量瓶中,加70%甲醇稀释至刻度,摇匀,进样测定。以对照品进样量为横坐标、峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为：Y=1 552.15X-6.42,r=0.999 9。结果表明,栀子苷进样量在0.14～1.68 μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系。
2.3 精密度试验
对同一栀子苷对照品溶液(浓度为56 μg/mL),按正文拟订的色谱条件,连续测定6次,结果峰面积平均值为864.1, RSD=0.69%。结果表明,本法的精密度较好。对同一批样品(批号625020),按正文拟订的方法平行测定6份,结果栀子苷的平均值为2.590 mg/粒(RSD=1.07%, n=6)。结果表明,本法的重复性较好。对同一供试品溶液(批号625020),在23 h内,每隔一定时间测定1次,共测定6次,试验表明,被测物稳定。6次测定结果的平均值为2.597 mg/粒,RSD=0.69%。表明本柱稳定性较好。
2.4 加样回收率测定
精密称取已知含量(栀子苷的含量为2.590 mg/粒)的鸡骨草胶囊(批号625020,平均粒重0.501 0 g)约0.25 g,分别精密加入一定量的栀子苷对照品溶液,挥干溶剂后,按正文拟订的方法提取、测定,计算回收率。结果栀子苷平均回收率为97.53%, RSD=1.24%(n=6),符合定量分析的要求,见表1。按本品处方、制法制成不含栀子的阴性样品。取缺栀子的阴性样品,按供试品溶液制备项下的方法提取,测定。结果在栀子苷峰相应的保留时间几乎无吸收峰,表明处方中其它成分对测定无干扰(见图1)。按拟订的含量测定方法,测定了本品5批样品中的栀子苷含量,结果见表2。
3 结果
本试验参照相关文献[2-7],结合本品的实际情况,以乙腈-水(15∶85)、乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)、甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相试验,结果乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)能使所测成分栀子苷峰形较好,且与杂质达到基线分离,分离度>1.5,达到分析要求,故选择乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)为流动相。本试验参照有关文献[2-6],对提取溶剂、提取时间进行优化选择,结果采用70%或50%、30%的甲醇溶液超声处理30 min均可将栀子苷提取完全,50%、30%甲醇提取液较难滤过,故本试验选择70%甲醇超声处理30 min作为提取条件。
医学护理学毕业论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器、试剂与样品
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2 方法学考察及含量测定
2.1 色谱条件：Lichrospher C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)；流速：1.0 mL/min；检测波长：238 nm；柱温：35 ℃；进样量为10 μL。
2.2 线性与范围
精密称取栀子苷对照品14.0 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。分别精密吸取以上对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL,分别置10 mL量瓶中,加70%甲醇稀释至刻度,摇匀,进样测定。以对照品进样量为横坐标、峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为：Y=1 552.15X-6.42,r=0.999 9。结果表明,栀子苷进样量在0.14～1.68 μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系。
2.3 精密度试验
对同一栀子苷对照品溶液(浓度为56 μg/mL),按正文拟订的色谱条件,连续测定6次,结果峰面积平均值为864.1, RSD=0.69%。结果表明,本法的精密度较好。对同一批样品(批号625020),按正文拟订的方法平行测定6份,结果栀子苷的平均值为2.590 mg/粒(RSD=1.07%, n=6)。结果表明,本法的重复性较好。对同一供试品溶液(批号625020),在23 h内,每隔一定时间测定1次,共测定6次,试验表明,被测物稳定。6次测定结果的平均值为2.597 mg/粒,RSD=0.69%。表明本柱稳定性较好。
2.4 加样回收率测定
精密称取已知含量(栀子苷的含量为2.590 mg/粒)的鸡骨草胶囊(批号625020,平均粒重0.501 0 g)约0.25 g,分别精密加入一定量的栀子苷对照品溶液,挥干溶剂后,按正文拟订的方法提取、测定,计算回收率。结果栀子苷平均回收率为97.53%, RSD=1.24%(n=6),符合定量分析的要求,见表1。按本品处方、制法制成不含栀子的阴性样品。取缺栀子的阴性样品,按供试品溶液制备项下的方法提取,测定。结果在栀子苷峰相应的保留时间几乎无吸收峰,表明处方中其它成分对测定无干扰(见图1)。按拟订的含量测定方法,测定了本品5批样品中的栀子苷含量,结果见表2。
3 结果
本试验参照相关文献[2-7],结合本品的实际情况,以乙腈-水(15∶85)、乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)、甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相试验,结果乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)能使所测成分栀子苷峰形较好,且与杂质达到基线分离,分离度>1.5,达到分析要求,故选择乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)为流动相。本试验参照有关文献[2-6],对提取溶剂、提取时间进行优化选择,结果采用70%或50%、30%的甲醇溶液超声处理30 min均可将栀子苷提取完全,50%、30%甲醇提取液较难滤过,故本试验选择70%甲醇超声处理30 min作为提取条件。
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