天麻头风灵胶囊中天麻素的含量测定实验报告-手术室护理方面论文
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1 仪器与试药
Waters 高效液相色谱仪系统515泵；717自动进样器；2487紫外检测器；Millennium 32色谱管理系统。Sartorius BP211D型电子天平；瑞士CAMAG Ⅲ型薄层色谱系统。天麻素对照品；天麻头风灵胶囊。甲醇(色谱纯),磷酸(分析纯),重蒸馏水(自制)。
2 方法与结果
天麻素的含量测定
2.2.1 色谱条件和系统适应性试验
色谱柱：Kromasil C18反相柱(250 mm×4.6 mm,ID)；流动相：甲醇-0.05%磷酸水(2.5∶97.5)；柱温：30 ℃；流速：1 mL/min；测定波长：220 nm；进样量：20 μL。在上述色谱条件下测定,天麻素达到基线分离,理论塔板数按天麻素峰计算大于5 000。
2.2.2 对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液的制备
精密称取在80 ℃减压干燥1 h的天麻素对照品适量,加甲醇制成每1 mL含25 μg的溶液,即得对照品溶液。取本品20片,研细,取粉末0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇10 mL,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。取缺天麻的阴性制剂,同供试品溶液的方法制备,即得阴性制剂溶液。
2.2.3 空白干扰试验
照上述色谱条件,取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各20 μL,分别注入色谱仪。供试品色谱图中,在与对照品色谱图相应的位置上,有一相同的色谱峰,而阴性对照溶液在此保留时间无色谱峰出现,故对供试品溶液含量测定无干扰,见图1。
2.2.4 标准曲线及线性范围
取天麻素适量,精密称定,加50%甲醇制成300.8 μg/mL的标准贮备液,从中精密吸取0.2、0.4、0.8、1.6、3.2 mL分别稀释至10 mL,摇匀,分别吸取20 μL对照品溶液注入液相色谱仪测定。经回归分析,得回归方程： A=38 236C-3 498.9,相关系数r=0.999 9,线性范围6.016～96.256 μg/mL。
2.2.5 进样精密度试验
取对照品溶液20 μL(24.064 μg/mL)注入液相色谱仪测定,连续6次,结果平均值A=914 106, RSD=0.09%。表明精密度较好。取供试品溶液(批号040613),每隔2 h精密吸取20 μL注入液相色谱仪,测定样品12 h的稳定性。结果表明,供试品溶液在12 h内稳定,结果RSD=0.63%,表明被测物稳定。配制供试品溶液(批号040613)共5份,分别吸取20 μL溶液注入液相色谱仪测定,结果平均值为0.469 mg/g,RSD=0.84%,表明本法的重复性较好。
2.2.6 加样回收率试验
取批号040613天麻头风灵分散片,研碎的粉末约0.25 g,精密称定,共6份,分别精密加入300.8 μg/mL天麻素对照品溶液0.32、0.32、0.4、0.4、0.48、0.48 mL,混匀后,分别加入50%甲醇9.68、9.68、9.6、9.6、9.52、9.52 mL,称定重量,超声处理30 min,放冷再称重,用50%甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。分别吸取20 μL溶液注入液相色谱仪测定,结果见表1。
2.2.7 样品含量测定：分别精密吸取供试品溶液20 μL,注入液相色谱仪中进行测定,结果见表2。根据3批样品检验结果,标准中暂定为每片含天麻以天麻素(C13H18O7)计,不得少于0.20 mg。
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1 仪器与试药
Waters 高效液相色谱仪系统515泵；717自动进样器；2487紫外检测器；Millennium 32色谱管理系统。Sartorius BP211D型电子天平；瑞士CAMAG Ⅲ型薄层色谱系统。天麻素对照品；天麻头风灵胶囊。甲醇(色谱纯),磷酸(分析纯),重蒸馏水(自制)。
2 方法与结果
天麻素的含量测定
2.2.1 色谱条件和系统适应性试验
色谱柱：Kromasil C18反相柱(250 mm×4.6 mm,ID)；流动相：甲醇-0.05%磷酸水(2.5∶97.5)；柱温：30 ℃；流速：1 mL/min；测定波长：220 nm；进样量：20 μL。在上述色谱条件下测定,天麻素达到基线分离,理论塔板数按天麻素峰计算大于5 000。
2.2.2 对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液的制备
精密称取在80 ℃减压干燥1 h的天麻素对照品适量,加甲醇制成每1 mL含25 μg的溶液,即得对照品溶液。取本品20片,研细,取粉末0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇10 mL,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。取缺天麻的阴性制剂,同供试品溶液的方法制备,即得阴性制剂溶液。
2.2.3 空白干扰试验
照上述色谱条件,取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各20 μL,分别注入色谱仪。供试品色谱图中,在与对照品色谱图相应的位置上,有一相同的色谱峰,而阴性对照溶液在此保留时间无色谱峰出现,故对供试品溶液含量测定无干扰,见图1。
2.2.4 标准曲线及线性范围
取天麻素适量,精密称定,加50%甲醇制成300.8 μg/mL的标准贮备液,从中精密吸取0.2、0.4、0.8、1.6、3.2 mL分别稀释至10 mL,摇匀,分别吸取20 μL对照品溶液注入液相色谱仪测定。经回归分析,得回归方程： A=38 236C-3 498.9,相关系数r=0.999 9,线性范围6.016～96.256 μg/mL。
2.2.5 进样精密度试验
取对照品溶液20 μL(24.064 μg/mL)注入液相色谱仪测定,连续6次,结果平均值A=914 106, RSD=0.09%。表明精密度较好。取供试品溶液(批号040613),每隔2 h精密吸取20 μL注入液相色谱仪,测定样品12 h的稳定性。结果表明,供试品溶液在12 h内稳定,结果RSD=0.63%,表明被测物稳定。配制供试品溶液(批号040613)共5份,分别吸取20 μL溶液注入液相色谱仪测定,结果平均值为0.469 mg/g,RSD=0.84%,表明本法的重复性较好。
2.2.6 加样回收率试验
取批号040613天麻头风灵分散片,研碎的粉末约0.25 g,精密称定,共6份,分别精密加入300.8 μg/mL天麻素对照品溶液0.32、0.32、0.4、0.4、0.48、0.48 mL,混匀后,分别加入50%甲醇9.68、9.68、9.6、9.6、9.52、9.52 mL,称定重量,超声处理30 min,放冷再称重,用50%甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。分别吸取20 μL溶液注入液相色谱仪测定,结果见表1。
2.2.7 样品含量测定：分别精密吸取供试品溶液20 μL,注入液相色谱仪中进行测定,结果见表2。根据3批样品检验结果,标准中暂定为每片含天麻以天麻素(C13H18O7)计,不得少于0.20 mg。
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