耳聋左慈丸中熊果酸含量的测定实验报告-有关骨科护理论文
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1 仪器与试药
岛津LC-10AT高效液相色谱仪,Alltech2000型ELSD检测器(美国奥泰科技有限公司)。流速：0.8 mL/min,漂移管温度：80 ℃,气体流速：2.2 mL/min,柱温：30 ℃。耳聋左慈丸为自制；熊果酸对照品购于中国药品生物制品检定所(批号110742-200415)。甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件[2]
色谱柱：VP-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：甲醇-0.5%醋酸(90∶10)；流速：0.8 mL/min；理论塔板数按熊果酸计算应不低于2 000。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取在60 ℃减压干燥4 h的熊果酸对照品适量,加甲醇分别制成1 mL含250 μg和350 μg的溶液,即得。
2.3 供试品溶液的制备
取本品15 g研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇100 mL,称定重量,超声处理40 min,放冷,称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液50 mL,置水浴上蒸干,加石油醚浸泡2次,每次2 min,倾去石油醚液,残渣加甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.4 阴性溶液的制备
按处方比例称取除山茱萸外的其它药材,按耳聋左慈丸的制备工艺及供试品溶液的制备方法制备阴性溶液。
2.5 空白试验
取对照品溶液、供试品溶液及阴性溶液,依上述色谱条件测定,结果表明阴性无干扰(见图1)。
2.6 线性关系的考察
精密称取熊果酸对照品15.75 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇超声溶解并稀释至刻度,精密吸取1、2、4、8、10 mL,置10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,分别吸取20 μL,照高效液相色谱法测定峰面积,以浓度对数(lgc)为横坐标,峰面积对数(lgs)为纵坐标进行回归处理,回归方程为：lgs=1.375 2 lgc＋3.209 6(r=0.999 9)。结果表明,熊果酸在63～630 μg/mL范围内具有良好的线性关系。
2.7 精密度试验
取样品按上述色谱条件进行HPLC分析,连续进样6次,结果熊果酸峰面积RSD=0.34%(n=6),表明该法精密度良好。精密吸取一定量的样品溶液,分别在0、3、6、9、24、48 h进样20 μL,结果峰面积RSD=1.15%,即熊果酸在48 h以内稳定。取同一批耳聋左慈丸(20060401)样品6份,依法测定, RSD=1.64%,说明方法重复性好。精密称取熊果酸对照品18.5 mg,置10 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,分别取1 mL加入已知含量的供试品溶液中,按含量测定项下方法测定,计算加样回收率,结果熊果酸的回收率为98.11%,RSD=1.14%(见表1)。
骨科护理论文题目 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
岛津LC-10AT高效液相色谱仪,Alltech2000型ELSD检测器(美国奥泰科技有限公司)。流速：0.8 mL/min,漂移管温度：80 ℃,气体流速：2.2 mL/min,柱温：30 ℃。耳聋左慈丸为自制；熊果酸对照品购于中国药品生物制品检定所(批号110742-200415)。甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件[2]
色谱柱：VP-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：甲醇-0.5%醋酸(90∶10)；流速：0.8 mL/min；理论塔板数按熊果酸计算应不低于2 000。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取在60 ℃减压干燥4 h的熊果酸对照品适量,加甲醇分别制成1 mL含250 μg和350 μg的溶液,即得。
2.3 供试品溶液的制备
取本品15 g研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇100 mL,称定重量,超声处理40 min,放冷,称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液50 mL,置水浴上蒸干,加石油醚浸泡2次,每次2 min,倾去石油醚液,残渣加甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.4 阴性溶液的制备
按处方比例称取除山茱萸外的其它药材,按耳聋左慈丸的制备工艺及供试品溶液的制备方法制备阴性溶液。
2.5 空白试验
取对照品溶液、供试品溶液及阴性溶液,依上述色谱条件测定,结果表明阴性无干扰(见图1)。
2.6 线性关系的考察
精密称取熊果酸对照品15.75 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇超声溶解并稀释至刻度,精密吸取1、2、4、8、10 mL,置10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,分别吸取20 μL,照高效液相色谱法测定峰面积,以浓度对数(lgc)为横坐标,峰面积对数(lgs)为纵坐标进行回归处理,回归方程为：lgs=1.375 2 lgc＋3.209 6(r=0.999 9)。结果表明,熊果酸在63～630 μg/mL范围内具有良好的线性关系。
2.7 精密度试验
取样品按上述色谱条件进行HPLC分析,连续进样6次,结果熊果酸峰面积RSD=0.34%(n=6),表明该法精密度良好。精密吸取一定量的样品溶液,分别在0、3、6、9、24、48 h进样20 μL,结果峰面积RSD=1.15%,即熊果酸在48 h以内稳定。取同一批耳聋左慈丸(20060401)样品6份,依法测定, RSD=1.64%,说明方法重复性好。精密称取熊果酸对照品18.5 mg,置10 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,分别取1 mL加入已知含量的供试品溶液中,按含量测定项下方法测定,计算加样回收率,结果熊果酸的回收率为98.11%,RSD=1.14%(见表1)。
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