痛清颗粒中有效药性成分的提取工艺研究-关于心理护理的论文
关于心理护理的论文 医学护理论文 关于护理的论文 心理护理论文发表
1 仪器与试药
Waters高效液相色谱仪(美国)；16G-型高速离心机；SB5200 型超声清洗机(上海Branson公司)；AEL-40SM型电子天平(日本岛津)。甲醇、乙腈为色谱纯,乙醇为分析纯,水为重蒸水。白芍、葛根等药材经鉴定,符合2005版《中华人民共和国药典》标准。芍药苷、葛根素对照品购自中国药品生物制品检定所,批号110736-200525、110752-200209。
2 方法与结果
2.1 正交设计
在查阅大量文献以及预实验的基础上,发现用水作为提取溶剂时均能较好提取芍药苷、葛根素等。我们选用L9(34)正交表,对加水量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)三因素进行了考察,以芍药苷、葛根素转移率为考察指标,综合评分,优选最佳提取工艺。因素水平见表1。
2.2 含量测定
2.2.1 芍药苷
色谱条件：Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),Waters 515高效液相色谱仪；2487双波长紫外检测器；检测波长λ=230 nm；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)；流速为1.0 mL/min；0.5 AUFS；柱温30 ℃；进样量为5 μL。分别配制不同浓度的芍药苷对照品溶液,在上述色谱条件下进行测定,以芍药苷进样量(X)对峰面积(Y)进行线性拟合,回归方程为：Y=6 486 000X+32 616.756,r=0.999 7,结果在0.093～2.97 μg范围内线性关系良好。
2.2.2 葛根素
色谱条件：Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),Waters 515高效液相色谱仪；2487双波长紫外检测器；检测波长λ=250 nm；流动相为甲醇-水(25∶75)；流速为1.0 mL/min；0.5 AUFS；柱温30 ℃；进样量为5 μL。分别配制不同浓度的葛根素对照品溶液,在上述色谱条件下进行测定,以葛根素进样量(X)对峰面积(Y)进行线性拟合,回归方程为：Y=22 670 000X+15 521.725,r=0.999 9,结果在0.10～41.1 μg范围内线性关系良好。
2.3 水提样品处理与测定：取水提正交设计所得样品,分别用测定芍药苷和葛根素的流动相稀释不同的倍数,充分振摇,高速离心处理,上清液用0.2 μm的微孔滤膜过滤,所得样品分别在上述测定芍药苷和葛根素的色谱条件下进行测定。
2.4 数据分析及实验结果
从表2极差分析结果可知,因素影响C>B>A,但3因素3个水平之间均无显著性差异(由表3可知)。由极差分析得出的最佳工艺组合是A3B1C3,即加水量为药材用量26倍,提取3次,第1次1.0 h,第2、3次每次各0.5 h,3次的加水量分别为14、6和6。而表2中最佳的实验组合是A2B2C3,芍药苷和葛根素的转移率均在90%以上,即加水量为22倍量,提取3次,分别提取1.5、1.0、0.5 h。对A3B1C3和A2B2C3进行重复实验,结果表明,两种有效成分的转移率均在85%以上,考虑到生产实际,选择最佳的提取工艺条件是A2B1C3。
康复医学论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
Waters高效液相色谱仪(美国)；16G-型高速离心机；SB5200 型超声清洗机(上海Branson公司)；AEL-40SM型电子天平(日本岛津)。甲醇、乙腈为色谱纯,乙醇为分析纯,水为重蒸水。白芍、葛根等药材经鉴定,符合2005版《中华人民共和国药典》标准。芍药苷、葛根素对照品购自中国药品生物制品检定所,批号110736-200525、110752-200209。
2 方法与结果
2.1 正交设计
在查阅大量文献以及预实验的基础上,发现用水作为提取溶剂时均能较好提取芍药苷、葛根素等。我们选用L9(34)正交表,对加水量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)三因素进行了考察,以芍药苷、葛根素转移率为考察指标,综合评分,优选最佳提取工艺。因素水平见表1。
2.2 含量测定
2.2.1 芍药苷
色谱条件：Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),Waters 515高效液相色谱仪；2487双波长紫外检测器；检测波长λ=230 nm；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)；流速为1.0 mL/min；0.5 AUFS；柱温30 ℃；进样量为5 μL。分别配制不同浓度的芍药苷对照品溶液,在上述色谱条件下进行测定,以芍药苷进样量(X)对峰面积(Y)进行线性拟合,回归方程为：Y=6 486 000X+32 616.756,r=0.999 7,结果在0.093～2.97 μg范围内线性关系良好。
2.2.2 葛根素
色谱条件：Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),Waters 515高效液相色谱仪；2487双波长紫外检测器；检测波长λ=250 nm；流动相为甲醇-水(25∶75)；流速为1.0 mL/min；0.5 AUFS；柱温30 ℃；进样量为5 μL。分别配制不同浓度的葛根素对照品溶液,在上述色谱条件下进行测定,以葛根素进样量(X)对峰面积(Y)进行线性拟合,回归方程为：Y=22 670 000X+15 521.725,r=0.999 9,结果在0.10～41.1 μg范围内线性关系良好。
2.3 水提样品处理与测定：取水提正交设计所得样品,分别用测定芍药苷和葛根素的流动相稀释不同的倍数,充分振摇,高速离心处理,上清液用0.2 μm的微孔滤膜过滤,所得样品分别在上述测定芍药苷和葛根素的色谱条件下进行测定。
2.4 数据分析及实验结果
从表2极差分析结果可知,因素影响C>B>A,但3因素3个水平之间均无显著性差异(由表3可知)。由极差分析得出的最佳工艺组合是A3B1C3,即加水量为药材用量26倍,提取3次,第1次1.0 h,第2、3次每次各0.5 h,3次的加水量分别为14、6和6。而表2中最佳的实验组合是A2B2C3,芍药苷和葛根素的转移率均在90%以上,即加水量为22倍量,提取3次,分别提取1.5、1.0、0.5 h。对A3B1C3和A2B2C3进行重复实验,结果表明,两种有效成分的转移率均在85%以上,考虑到生产实际,选择最佳的提取工艺条件是A2B1C3。
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