富集葵花油中亚油酸的实验分析-老人心理护理论文
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1 材料与方法
1.1 仪器和试剂
水浴锅、电动搅拌器、旋转蒸发仪。气相色谱仪(岛津14C)。毛细管柱：SEG 30QC2/AC 20(0.25 mm×30 m)。试剂均为分析纯；葵花油购于包头金鹿油脂厂。
标准品：美国Sigma公司生产的脂肪酸甲酯。油酸[C18: 1(n-9)]甲酯：Dleic acid methyl ester；分子式：C19H3602；分子量：296.5。亚油酸[C18：2(n-9)]甲酯：Linoleic acid methyl ester；分子式：C19H3402；分子量：294.5。
1.2分析方法
化学分析：碘价(GB5532-85)。组成分析：采用气相色谱法(气相色谱法GB/T17376-1998)。样品脂肪酸甲酯的制备：取样品1～2滴(约30 mg)滴入10 mL容量瓶中,加入1mL BF3-甲醇溶液,将混合物在水浴中煮沸2 min(70 ℃左右)。冷却,加入1 mL正己烷,振摇,使甲酯转入正己烷层,加入饱和NaCl溶液,使正己烷上浮到容量瓶细颈处。用注射器抽出正已烷层待测。分析条件：柱温 210 ℃,气化室温度250 ℃,检测器温度250 ℃,载气以及流速：N2 180 kPa,燃气及流速：H2 65 kPa,助燃气及流速：空气55 kPa ,检测器：FID。按面积归一化法计算各脂肪酸含量。
2 工艺流程
葵花油→混合脂肪酸→尿素包合→富集后的脂肪酸。
2.1 脂肪酸的制备
取一定量葵花油,加入3%的KOH乙醇溶液,N2保护下水浴,冷却后缓慢加入HCl,调至pH=2～3,加入一定量的正己烷,萃取收集正己烷层,用饱和NaCl水溶液洗至中性,无水亚硫酸钠干燥、过滤,旋转蒸发回收溶剂得混合脂肪酸。
2.2 尿素包合
将尿素和乙醇按一定比例,加热使尿素溶解,在N2气保护下加入一定量的混合脂肪酸,反应回流一段时间,然后冷却,于不同温度下放置不同的时间。
2.3 亚油酸的分离纯化
将减压抽滤后的母液先蒸去大部分溶剂,加入适量的正己烷和盐酸水溶液,搅拌静置分出油层,用饱和NaCl水溶液洗至中性,经无水硫酸钠干燥过夜,蒸出溶剂,得亚油酸,测各样品碘值。
3 结果及讨论
3.1 尿素包合客体的选择
分别取葵花油和碱法制备的混合脂肪酸各10 g,加入30 g尿素,120 mL乙醇,回流45 min,而后在4 ℃下放置24 h,测其碘值。其富集效果见表1。由表1可以看出,以葵花油即甘油酯为客体,碘值提高并不多,而以脂肪酸为客体,碘值显著提高,因此,以葵花油为尿素包合客体不能显著富集亚油酸,应该以脂肪酸作为尿素包客体为好。
3.2 不同工艺参数对尿素包合后脂肪酸碘价的影响
3.2.1 尿素与混合脂肪酸质量之比对富集效果的影响 当尿素与乙醇用量之比(W/V)为1∶4,尿素与混合脂肪酸按一定比例混合回流45 min,而后在4 ℃下放置24 h,测其碘值。结果见表2。可见,随着尿素用量的增加,滤液中混合脂肪酸的碘价不断提高,这是因为随着尿素用量的增加,更多的饱和或单饱和脂肪酸被包合,因此碘价不断升高,亚油酸的纯度增加,但是也会有一部分双不饱和的亚油酸被包合,因此得率随之明显降低。
3.2.2 尿素与乙醇用量之比对富集效果的影响
当尿素与混合脂肪酸用量之比(W/W)为2∶1,尿素与乙醇按一定比例加入,而后在4 ℃下放置24 h,测定其碘值。结果见表3。
当乙醇与尿素之比小于3∶1时,尿素溶解很困难,包合也很不充分,碘值较小,回收率也较低。当乙醇量增加后,尿素溶解充分,形成尿素包合物,碘值逐步增加,且回收率也相应增加,但是当乙醇增加到一定量后,碘值有所下降,其原因应该是因为溶剂量过大,尿素包合反应向逆反应方向进行,导致碘值下降,包合程度降低。
3.2.3 包合温度对富集效果的影响
当脂肪酸∶尿素∶乙醇(W/W/V)为1∶3∶12,回流时间为45 min,在一定温度下包合24 h,测定其碘值。结果见表4。尿素包合过程是一个放热过程,按照理论本来温度越低,反应向包合方向进行,应该温度越低碘值越高,但是事实上并不这样。分析可能原因是温度偏低,晶核形成不好,反而不能更好的结晶包合。
3.2.4 回流时间对富集效果的影响
脂肪酸∶尿素∶乙醇(W/W/V)为1∶2∶8,回流一定时间,在4 ℃下包合24 h,测定其碘值。结果见表5。回流时间对包合后的脂肪酸的碘值和回收率均没有显著的影响,均在小范围内波动,因此回流时间对尿素包合影响很小,当然回流时间越短越好,可防止脂肪酸在高温下被氧化,不利于亚油酸的富集。
3.2.5 包合时间对富集效果的影响
脂肪酸∶尿素∶乙醇(W/W/V)为1∶3∶15,回流0.5 h,在4 ℃下包合不同时间,测定其碘值。结果见表6。包合时间对包合后的脂肪酸的碘值以及回收率影响很小,并不随着包合时间增加碘值而增加,只是在小范围波动,因此包合时间对亚油酸的富集影响很小,可按实际状况选用适当的包合时间。
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1 材料与方法
1.1 仪器和试剂
水浴锅、电动搅拌器、旋转蒸发仪。气相色谱仪(岛津14C)。毛细管柱：SEG 30QC2/AC 20(0.25 mm×30 m)。试剂均为分析纯；葵花油购于包头金鹿油脂厂。
标准品：美国Sigma公司生产的脂肪酸甲酯。油酸[C18: 1(n-9)]甲酯：Dleic acid methyl ester；分子式：C19H3602；分子量：296.5。亚油酸[C18：2(n-9)]甲酯：Linoleic acid methyl ester；分子式：C19H3402；分子量：294.5。
1.2分析方法
化学分析：碘价(GB5532-85)。组成分析：采用气相色谱法(气相色谱法GB/T17376-1998)。样品脂肪酸甲酯的制备：取样品1～2滴(约30 mg)滴入10 mL容量瓶中,加入1mL BF3-甲醇溶液,将混合物在水浴中煮沸2 min(70 ℃左右)。冷却,加入1 mL正己烷,振摇,使甲酯转入正己烷层,加入饱和NaCl溶液,使正己烷上浮到容量瓶细颈处。用注射器抽出正已烷层待测。分析条件：柱温 210 ℃,气化室温度250 ℃,检测器温度250 ℃,载气以及流速：N2 180 kPa,燃气及流速：H2 65 kPa,助燃气及流速：空气55 kPa ,检测器：FID。按面积归一化法计算各脂肪酸含量。
2 工艺流程
葵花油→混合脂肪酸→尿素包合→富集后的脂肪酸。
2.1 脂肪酸的制备
取一定量葵花油,加入3%的KOH乙醇溶液,N2保护下水浴,冷却后缓慢加入HCl,调至pH=2～3,加入一定量的正己烷,萃取收集正己烷层,用饱和NaCl水溶液洗至中性,无水亚硫酸钠干燥、过滤,旋转蒸发回收溶剂得混合脂肪酸。
2.2 尿素包合
将尿素和乙醇按一定比例,加热使尿素溶解,在N2气保护下加入一定量的混合脂肪酸,反应回流一段时间,然后冷却,于不同温度下放置不同的时间。
2.3 亚油酸的分离纯化
将减压抽滤后的母液先蒸去大部分溶剂,加入适量的正己烷和盐酸水溶液,搅拌静置分出油层,用饱和NaCl水溶液洗至中性,经无水硫酸钠干燥过夜,蒸出溶剂,得亚油酸,测各样品碘值。
3 结果及讨论
3.1 尿素包合客体的选择
分别取葵花油和碱法制备的混合脂肪酸各10 g,加入30 g尿素,120 mL乙醇,回流45 min,而后在4 ℃下放置24 h,测其碘值。其富集效果见表1。由表1可以看出,以葵花油即甘油酯为客体,碘值提高并不多,而以脂肪酸为客体,碘值显著提高,因此,以葵花油为尿素包合客体不能显著富集亚油酸,应该以脂肪酸作为尿素包客体为好。
3.2 不同工艺参数对尿素包合后脂肪酸碘价的影响
3.2.1 尿素与混合脂肪酸质量之比对富集效果的影响 当尿素与乙醇用量之比(W/V)为1∶4,尿素与混合脂肪酸按一定比例混合回流45 min,而后在4 ℃下放置24 h,测其碘值。结果见表2。可见,随着尿素用量的增加,滤液中混合脂肪酸的碘价不断提高,这是因为随着尿素用量的增加,更多的饱和或单饱和脂肪酸被包合,因此碘价不断升高,亚油酸的纯度增加,但是也会有一部分双不饱和的亚油酸被包合,因此得率随之明显降低。
3.2.2 尿素与乙醇用量之比对富集效果的影响
当尿素与混合脂肪酸用量之比(W/W)为2∶1,尿素与乙醇按一定比例加入,而后在4 ℃下放置24 h,测定其碘值。结果见表3。
当乙醇与尿素之比小于3∶1时,尿素溶解很困难,包合也很不充分,碘值较小,回收率也较低。当乙醇量增加后,尿素溶解充分,形成尿素包合物,碘值逐步增加,且回收率也相应增加,但是当乙醇增加到一定量后,碘值有所下降,其原因应该是因为溶剂量过大,尿素包合反应向逆反应方向进行,导致碘值下降,包合程度降低。
3.2.3 包合温度对富集效果的影响
当脂肪酸∶尿素∶乙醇(W/W/V)为1∶3∶12,回流时间为45 min,在一定温度下包合24 h,测定其碘值。结果见表4。尿素包合过程是一个放热过程,按照理论本来温度越低,反应向包合方向进行,应该温度越低碘值越高,但是事实上并不这样。分析可能原因是温度偏低,晶核形成不好,反而不能更好的结晶包合。
3.2.4 回流时间对富集效果的影响
脂肪酸∶尿素∶乙醇(W/W/V)为1∶2∶8,回流一定时间,在4 ℃下包合24 h,测定其碘值。结果见表5。回流时间对包合后的脂肪酸的碘值和回收率均没有显著的影响,均在小范围内波动,因此回流时间对尿素包合影响很小,当然回流时间越短越好,可防止脂肪酸在高温下被氧化,不利于亚油酸的富集。
3.2.5 包合时间对富集效果的影响
脂肪酸∶尿素∶乙醇(W/W/V)为1∶3∶15,回流0.5 h,在4 ℃下包合不同时间,测定其碘值。结果见表6。包合时间对包合后的脂肪酸的碘值以及回收率影响很小,并不随着包合时间增加碘值而增加,只是在小范围波动,因此包合时间对亚油酸的富集影响很小,可按实际状况选用适当的包合时间。
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