不同方法炮制白芥子中芥子碱硫氰酸盐含量的测定-护理科研论文
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芥子碱硫氰酸盐在波长240、326 nm处均有吸收,本实验考察了240 nm和326 nm波长的检测情况,在326 nm处白芥子药材峰形有脱尾,而在240 nm处峰分离效果更好,故选择检测波长为240 nm。炮制程度不同的白芥子药材所含芥子碱硫氰酸盐的量不同,生白芥子高于炒白芥子,文火炒的高于中火炒的。采用HPLC法测定白芥子药材中芥子碱硫氰酸盐的含量具有快速、精确的特点,可控制白芥子炮制品的质量。
1 仪器与试药
Alliance 2690高效液相色谱仪(美国Waters),PDA-2996二极管阵列检测器(美国Waters),Empower数据处理系统(美国Waters)；HX-200A型高速中药粉碎机(浙江省永康市溪岸五金药具厂)。芥子碱硫氰酸盐(sinapine thiocyanate)对照品(批号111702-200501)购自中国药品生物制品检定所；白芥子药材购于北京卫仁中药饮片厂,经鉴定为十字花科植物白芥Sinapis alba L.的种子。乙腈为色谱纯(进口),磷酸二氢钾、甲醇均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件及检测方法
色谱柱为Hypersil BDS苯基柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)；流动相为乙腈-0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85)；流速1.0 mL/min；检测波长：240 nm；柱温为30 ℃；理论塔板数按芥子碱硫氰酸盐峰计算应不低于3 000。
2.2 标准曲线的绘制
精密称取芥子碱硫氰酸盐对照品(五氧化二磷干燥器中减压干燥48 h)2.0 mg,加0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并定容至5 mL,精密吸取2、4、6、8、10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定。以进样量(μg)为横坐标,测得的对照品吸收度积分值为纵坐标绘制标准曲线,并计算得过原点的线性回归方程：Y＝1 273 953X－359 801,r＝0.999 7。结果表明,芥子碱硫氰酸盐在0.8～4.0 μg范围内呈良好的线性关系。
2.3 重复性试验
取同一批号的白芥子6份,每份约0.5 g,精密称定,按“样品测定”项下方法测定样品中的芥子碱硫氰酸盐含量,平均结果为4.628 8 mg/g(RSD＝1.05%)。
2.4 精密度试验
精密吸取5份相同含量的同一供试品溶液,分别注入液相色谱仪,依法测定峰面积,结果芥子碱硫氰酸盐的RSD＝1.05% (n＝5)。将供试品溶液在0、1、2、4、8、16、24 h分别进样,记录峰面积,结果芥子碱硫氰酸盐的RSD＝1.07%(n＝7)。
2.7 样品测定
取60 ℃真空干燥的白芥子粉碎,过4号筛,取细粉0.5 g,精密称定,置100 mL具塞锥形瓶中,加甲醇25 mL,超声提取20 min后过滤,并用少量的甲醇洗涤过滤器。洗液并入滤液中,同法提取3次,合并提取液,蒸干甲醇,残渣用0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并定容至25 mL量瓶中,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,进样20 μL,依法测定,图谱见图1。依上述方法对3批不同炮制程度的白芥子进行了测定,结果见表2。表2 白芥子药材中芥子碱硫氰酸盐的含量测定结果(略)
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芥子碱硫氰酸盐在波长240、326 nm处均有吸收,本实验考察了240 nm和326 nm波长的检测情况,在326 nm处白芥子药材峰形有脱尾,而在240 nm处峰分离效果更好,故选择检测波长为240 nm。炮制程度不同的白芥子药材所含芥子碱硫氰酸盐的量不同,生白芥子高于炒白芥子,文火炒的高于中火炒的。采用HPLC法测定白芥子药材中芥子碱硫氰酸盐的含量具有快速、精确的特点,可控制白芥子炮制品的质量。
1 仪器与试药
Alliance 2690高效液相色谱仪(美国Waters),PDA-2996二极管阵列检测器(美国Waters),Empower数据处理系统(美国Waters)；HX-200A型高速中药粉碎机(浙江省永康市溪岸五金药具厂)。芥子碱硫氰酸盐(sinapine thiocyanate)对照品(批号111702-200501)购自中国药品生物制品检定所；白芥子药材购于北京卫仁中药饮片厂,经鉴定为十字花科植物白芥Sinapis alba L.的种子。乙腈为色谱纯(进口),磷酸二氢钾、甲醇均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件及检测方法
色谱柱为Hypersil BDS苯基柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)；流动相为乙腈-0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85)；流速1.0 mL/min；检测波长：240 nm；柱温为30 ℃；理论塔板数按芥子碱硫氰酸盐峰计算应不低于3 000。
2.2 标准曲线的绘制
精密称取芥子碱硫氰酸盐对照品(五氧化二磷干燥器中减压干燥48 h)2.0 mg,加0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并定容至5 mL,精密吸取2、4、6、8、10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定。以进样量(μg)为横坐标,测得的对照品吸收度积分值为纵坐标绘制标准曲线,并计算得过原点的线性回归方程：Y＝1 273 953X－359 801,r＝0.999 7。结果表明,芥子碱硫氰酸盐在0.8～4.0 μg范围内呈良好的线性关系。
2.3 重复性试验
取同一批号的白芥子6份,每份约0.5 g,精密称定,按“样品测定”项下方法测定样品中的芥子碱硫氰酸盐含量,平均结果为4.628 8 mg/g(RSD＝1.05%)。
2.4 精密度试验
精密吸取5份相同含量的同一供试品溶液,分别注入液相色谱仪,依法测定峰面积,结果芥子碱硫氰酸盐的RSD＝1.05% (n＝5)。将供试品溶液在0、1、2、4、8、16、24 h分别进样,记录峰面积,结果芥子碱硫氰酸盐的RSD＝1.07%(n＝7)。
2.7 样品测定
取60 ℃真空干燥的白芥子粉碎,过4号筛,取细粉0.5 g,精密称定,置100 mL具塞锥形瓶中,加甲醇25 mL,超声提取20 min后过滤,并用少量的甲醇洗涤过滤器。洗液并入滤液中,同法提取3次,合并提取液,蒸干甲醇,残渣用0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并定容至25 mL量瓶中,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,进样20 μL,依法测定,图谱见图1。依上述方法对3批不同炮制程度的白芥子进行了测定,结果见表2。表2 白芥子药材中芥子碱硫氰酸盐的含量测定结果(略)
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