川芎药材质量控制标准实验研究-护理伦理学论文
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1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent1100系列高效液相色谱仪,CQX25-06超声波清洗器。
1.2 试药
川芎药材由广西玉林制药有限责任公司提供,收集自四川、湖南、广西地区,经广西中医学院林安平教授鉴定为Ligusticum chuanxiong Hort.；阿魏酸对照品(供含量测定用,批号0773-9910)、阿魏酸对照品(供鉴别用,批号0773-9001)、川芎对照药材(批号060102)均由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
2 薄层色谱鉴别
取本品粉末1 g,加乙醚20 mL,超声提取20 min,滤过,挥干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液[1]。另取川芎对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述2种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(7∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光斑点。
取本品粉末1 g,加稀盐酸15 mL,超声提取20 min,用乙醚(30、20 mL)提取2次,合并乙醚液,滤过,挥干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液[2]。另取阿魏酸对照品适量,加无水乙醇溶解,制成每1 mL含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述2种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(3∶1.5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,再置氨蒸汽中熏数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的深蓝色斑点。
3 阿魏酸的含量测定
3.1 色谱条件[2]
Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)；流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液(21∶79)；流速：1.0 mL/min；检测波长：320 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。理论塔板数按阿魏酸计算应不低于3 500。
3.4 对照试验
按照上述色谱条件,吸取对照品溶液、供试品溶液各10 μL,分别注入色谱仪,进行测定。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,有相同保留时间的色谱峰(见图1)。因此,可在此系统条件下对阿魏酸进行定量分析。
3.6 精密度试验
精密吸取同一对照品溶液,按上述色谱条件进行分析,重复进样6次,结果峰面积均值为1 243.6,RSD＝0.74%。
3.7 重复性试验
平行制备川芎药材(批号060102)的供试品溶液6份,照“3.1”项下方法进行测定,结果平均含量为0.65 mg/g,RSD＝1.01%。
3.8 稳定性考察
精密吸取供试品溶液10 μL,分别在0、2、4、6 h各进样1次,测定峰面积,RSD＝1.08%。表明供试品溶液在6 h内稳定。
3.9 加样回收率试验
称取已知含量为0.63 mg/g的川芎药材0.3 g,精密称定,分别精密加入阿魏酸对照品贮备液(0.106 3 mg/mL)1.2、1.2、1.8、1.8、2.3、2.3 mL,照“3.3”项下方法制备供试品溶液,依法测定,计算回收率,结果见表1。按“3.2”和“3.3”项下方法分别制备对照品溶液和供试品溶液,按上述色谱条件,精密吸取10 μL,注入色谱仪,测定,按外标一点法计算,结果见表2。
护理科研论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent1100系列高效液相色谱仪,CQX25-06超声波清洗器。
1.2 试药
川芎药材由广西玉林制药有限责任公司提供,收集自四川、湖南、广西地区,经广西中医学院林安平教授鉴定为Ligusticum chuanxiong Hort.；阿魏酸对照品(供含量测定用,批号0773-9910)、阿魏酸对照品(供鉴别用,批号0773-9001)、川芎对照药材(批号060102)均由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
2 薄层色谱鉴别
取本品粉末1 g,加乙醚20 mL,超声提取20 min,滤过,挥干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液[1]。另取川芎对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述2种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(7∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光斑点。
取本品粉末1 g,加稀盐酸15 mL,超声提取20 min,用乙醚(30、20 mL)提取2次,合并乙醚液,滤过,挥干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液[2]。另取阿魏酸对照品适量,加无水乙醇溶解,制成每1 mL含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述2种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(3∶1.5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,再置氨蒸汽中熏数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的深蓝色斑点。
3 阿魏酸的含量测定
3.1 色谱条件[2]
Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)；流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液(21∶79)；流速：1.0 mL/min；检测波长：320 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。理论塔板数按阿魏酸计算应不低于3 500。
3.4 对照试验
按照上述色谱条件,吸取对照品溶液、供试品溶液各10 μL,分别注入色谱仪,进行测定。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,有相同保留时间的色谱峰(见图1)。因此,可在此系统条件下对阿魏酸进行定量分析。
3.6 精密度试验
精密吸取同一对照品溶液,按上述色谱条件进行分析,重复进样6次,结果峰面积均值为1 243.6,RSD＝0.74%。
3.7 重复性试验
平行制备川芎药材(批号060102)的供试品溶液6份,照“3.1”项下方法进行测定,结果平均含量为0.65 mg/g,RSD＝1.01%。
3.8 稳定性考察
精密吸取供试品溶液10 μL,分别在0、2、4、6 h各进样1次,测定峰面积,RSD＝1.08%。表明供试品溶液在6 h内稳定。
3.9 加样回收率试验
称取已知含量为0.63 mg/g的川芎药材0.3 g,精密称定,分别精密加入阿魏酸对照品贮备液(0.106 3 mg/mL)1.2、1.2、1.8、1.8、2.3、2.3 mL,照“3.3”项下方法制备供试品溶液,依法测定,计算回收率,结果见表1。按“3.2”和“3.3”项下方法分别制备对照品溶液和供试品溶液,按上述色谱条件,精密吸取10 μL,注入色谱仪,测定,按外标一点法计算,结果见表2。
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