不同产地大青叶中有机酸含量的检测实验-医药营销论文
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1 仪器与试药
日本岛津UV-2401型紫外分光光度计；万分之一瑞士梅特勒AE-100电子分析天平；HH-S型水浴锅。苯甲酸与水杨酸对照品；丁香酸对照品(Alfa Aesar公司)；各产地大青叶药材(经鉴定为十字花科植物菘蓝的叶)。所用试剂均为分析纯；水为蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 原理
根据3种有机酸在200～400 nm范围内的全波长扫描图可知,水杨酸在305 nm处有吸收峰,而此处苯甲酸及丁香酸无吸收,可在此波长下测定水杨酸的含量；在261 nm处丁香酸有吸收峰,而此处水杨酸无吸收,苯甲酸吸收极弱,此波长可用于测定丁香酸的含量；在240 nm处3个组分吸收重叠,可用于测定苯甲酸、水杨酸及丁香酸的含量之和,减去水杨酸及丁香酸的含量,即为苯甲酸的含量。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取标准品水杨酸、丁香酸和苯甲酸5 mg,分别置于5 mL容量瓶中,加蒸馏水适量定容至刻度,摇匀,备用。 样品溶液的制备：将干燥后的药材粉碎过80目筛,取约1 g,精密称定。分别置具塞磨口的100 mL锥形瓶中,加入50 mL甲醇,超声提取20 min,过滤,重复2次,合并滤液,挥干甲醇,加入适量75%的乙醇溶解残渣,转移样品溶解液置25 mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。再精密量取1 mL样品溶液,置50 mL容量瓶中定容至刻度,摇匀待测。
2.3 线性关系考察
分别精密量取水杨酸、丁香酸标准品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL至10 mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,备用。精密量取苯甲酸、水杨酸、丁香酸标准品溶液分别各0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 mL至10 mL容量瓶中,加蒸馏水定容至刻度,摇匀,备用。以水作为空白参比溶液,分别在305、261、240 nm波长下测定其吸收度。以吸收度A为纵坐标,标准品浓度X(mg/mL)为横坐标,绘制标准曲线。得水杨酸的回归方程：Y＝25.647X－0.020 7,r＝0.999 1,表明水杨酸在0.011 6～0.058 0 mg/mL范围内呈良好的线性关系；丁香酸的回归方程：Y＝38.787X＋0.094 4,r＝0.999 2,表明丁香酸在0.009 4～0.047 0 mg/mL范围内呈良好的线性关系；混合酸的回归方程：Y＝20.69X＋0.154 2,r＝0.999 8,表明混合酸在0.016 8～0.084 0 mg/mL范围内呈良好的线性关系。
2.4 试验
取新配制的同一样品溶液,以蒸馏水作为参比溶液,分别于0、2、4、6、8 h时在3个波长下分别测其吸收度,连续5次,在305 nm下的RSD＝0.47%,在261 nm下的RSD＝0.13%,在240 nm下的RSD＝0.27%。表明供试品溶液在8 h内稳定。取同一批号的样品5份,按“2.3”项下方法制备样品溶液,以蒸馏水作为参比溶液,在3个波长下分别测其吸收度,连续5次,在305 nm下的RSD＝0.49%,在261 nm下的RSD＝0.17%,在240 nm下的RSD＝0.31%。表明仪器精密度符合要求。精密称取已知含量的样品5份,分别加入3种有机酸的标准品适量,按照“2.3”项下方法制备样品溶液,以蒸馏水作为参比溶液,在3个波长下分别测定其吸收度,计算平均加样回收率。测得水杨酸的平均加样回收率99.816%,RSD＝0.568%(n＝5)；丁香酸的平均加样回收率99.438%,RSD＝0.684%(n＝5)；苯甲酸的平均加样回收率99.490%,RSD＝0.626%(n＝5)。
护理综述论文 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
日本岛津UV-2401型紫外分光光度计；万分之一瑞士梅特勒AE-100电子分析天平；HH-S型水浴锅。苯甲酸与水杨酸对照品；丁香酸对照品(Alfa Aesar公司)；各产地大青叶药材(经鉴定为十字花科植物菘蓝的叶)。所用试剂均为分析纯；水为蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 原理
根据3种有机酸在200～400 nm范围内的全波长扫描图可知,水杨酸在305 nm处有吸收峰,而此处苯甲酸及丁香酸无吸收,可在此波长下测定水杨酸的含量；在261 nm处丁香酸有吸收峰,而此处水杨酸无吸收,苯甲酸吸收极弱,此波长可用于测定丁香酸的含量；在240 nm处3个组分吸收重叠,可用于测定苯甲酸、水杨酸及丁香酸的含量之和,减去水杨酸及丁香酸的含量,即为苯甲酸的含量。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取标准品水杨酸、丁香酸和苯甲酸5 mg,分别置于5 mL容量瓶中,加蒸馏水适量定容至刻度,摇匀,备用。 样品溶液的制备：将干燥后的药材粉碎过80目筛,取约1 g,精密称定。分别置具塞磨口的100 mL锥形瓶中,加入50 mL甲醇,超声提取20 min,过滤,重复2次,合并滤液,挥干甲醇,加入适量75%的乙醇溶解残渣,转移样品溶解液置25 mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。再精密量取1 mL样品溶液,置50 mL容量瓶中定容至刻度,摇匀待测。
2.3 线性关系考察
分别精密量取水杨酸、丁香酸标准品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL至10 mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,备用。精密量取苯甲酸、水杨酸、丁香酸标准品溶液分别各0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 mL至10 mL容量瓶中,加蒸馏水定容至刻度,摇匀,备用。以水作为空白参比溶液,分别在305、261、240 nm波长下测定其吸收度。以吸收度A为纵坐标,标准品浓度X(mg/mL)为横坐标,绘制标准曲线。得水杨酸的回归方程：Y＝25.647X－0.020 7,r＝0.999 1,表明水杨酸在0.011 6～0.058 0 mg/mL范围内呈良好的线性关系；丁香酸的回归方程：Y＝38.787X＋0.094 4,r＝0.999 2,表明丁香酸在0.009 4～0.047 0 mg/mL范围内呈良好的线性关系；混合酸的回归方程：Y＝20.69X＋0.154 2,r＝0.999 8,表明混合酸在0.016 8～0.084 0 mg/mL范围内呈良好的线性关系。
2.4 试验
取新配制的同一样品溶液,以蒸馏水作为参比溶液,分别于0、2、4、6、8 h时在3个波长下分别测其吸收度,连续5次,在305 nm下的RSD＝0.47%,在261 nm下的RSD＝0.13%,在240 nm下的RSD＝0.27%。表明供试品溶液在8 h内稳定。取同一批号的样品5份,按“2.3”项下方法制备样品溶液,以蒸馏水作为参比溶液,在3个波长下分别测其吸收度,连续5次,在305 nm下的RSD＝0.49%,在261 nm下的RSD＝0.17%,在240 nm下的RSD＝0.31%。表明仪器精密度符合要求。精密称取已知含量的样品5份,分别加入3种有机酸的标准品适量,按照“2.3”项下方法制备样品溶液,以蒸馏水作为参比溶液,在3个波长下分别测定其吸收度,计算平均加样回收率。测得水杨酸的平均加样回收率99.816%,RSD＝0.568%(n＝5)；丁香酸的平均加样回收率99.438%,RSD＝0.684%(n＝5)；苯甲酸的平均加样回收率99.490%,RSD＝0.626%(n＝5)。
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