清开灵注射液中猪去氧胆酸含量的测定实验-医药物流论文

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　　1 仪器与试药
　　Waters 2695高效液相色谱仪。胆酸对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号10078-0013),猪去氧胆酸对照品(Sigma,纯度98%)；清开灵注射液(市售样品3批, 10 mL/支,吉林省集安益盛药业股份有限公司生产)。乙腈为色谱纯,其余所用试剂均为分析纯。
　　2 方法与结果
　　2.1 色谱条件
　　参考2005版《中华人民共和国药典》(一部)清开灵注射液中胆酸含量测定的色谱条件[2]。经比较色谱峰分离情况以及分离度,确定的色谱条件为色谱柱UltimateXB-C18 (5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),流速为1 mL/min,柱温为40 ℃,检测波长为192 nm。
　　2.2 溶液制备
　　2.2.1 对照品溶液的制备
　　精密称取猪去氧胆酸对照品适量,加60%乙腈制成每1 mL含2.013 5 mg的溶液,作为对照品溶液。
　　2.2.2 供试品溶液的制备
　　精密量取本品10 mL,加稀盐酸0.5 mL,用醋酸乙酯提取4次(20、20、15、15 mL),合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加60%乙腈适量使溶解,并转移至25 mL量瓶中,用60%乙腈稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。
　　2.2.3 阴性溶液的制备
　　取缺胆酸、猪去氧胆酸的阴性制剂,按供试液溶液制备方法制备,即得。
　　2.3 专属性试验
　　分别吸取猪去氧胆酸对照品溶液、供试品溶液与阴性溶液,按上述色谱条件进行检测,结果供试品、猪去氧胆酸对照品在相应时间出现猪去氧胆酸特征吸收峰,阴性溶液无干扰吸收峰。结果见图1。
　　2.4 标准曲线及线性范围
　　分别精密吸取猪去氧胆酸对照品溶液1、2、3、4、5 mL,加60%乙腈稀释至10 mL,在上述色谱条件下,进样10 μL,测定峰面积值。以峰面积平均值和对照品溶液浓度进行回归处理,回归方程为：A＝5.755 10×105C－2.114 200×103,r＝0.999 6；猪去氧胆酸在0.201 35～1.006 75 mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。
　　2.5 精密度试验
　　取浓度为0.604 05 mg/mL对照品溶液10 μL进样测定,连续6次,结果RSD＝1.6%。取清开灵注射液样品,按照“2.2.2”项下方法制备供试液,平行试验6份,测定猪去氧胆酸的含量,结果RSD＝2.4%。取供试品溶液,每隔2.0 h进样10 μL,测定猪去氧胆酸12 h内的峰面积值,结果RSD＝2.8%。精密称取猪去氧胆酸对照品,配制成浓度为2.013 5 mg/mL对照品溶液。另取清开灵注射液(批号060102)5 mL,平行试验9份,分别加入对照品溶液,按上述色谱条件测定,结果见表1。取本品3批(批号分别为060101、060102、060103),按供试品溶液制备方法制备供试液,测定猪去氧胆酸的含量,结果见表2。
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