康媛颗粒成分的定性鉴别实验研究-医药基础论文

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　　定性鉴别
　　2.1 枸杞子的薄层色谱鉴别[2]
　　取枸杞子对照药材1 g,加水35 mL,加热煮沸15 min,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯15 mL提取1次,弃去水液,乙酸乙酯液浓缩至约1 mL,作为对照药材溶液。取本品5 g,用与对照药材溶液相同的方法制得供试品溶液。取除枸杞子以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照液无此斑点。
　　2.2 白芍的薄层色谱鉴别
　　取芍药苷对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。取本品适量,研细,称取5 g,加乙醇60 mL,超声处理30 min,滤过,滤液浓缩至干,残渣加水20 mL使溶解,用乙醚提取2次,每次20 mL,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇提取3次,每次20 mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。取除白芍以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-甲酸(5∶40∶15∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛浓硫酸溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。
　　2.3 黄芪的薄层色谱鉴别
　　取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。取本品适量,研细,称取5g,加水50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液用水饱和的正丁醇提取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,再用氨试液提取2次,每次20 mL,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5 mL使溶解,作为供试品溶液。取除黄芪以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(10∶10∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。
　　2.4 甘草的薄层色谱鉴别[1]
　　取甘草对照药材2 g,加乙醇20 mL,按“2.2”项下方法制得对照药材溶液。用“2.2”项下的供试品溶液,作为供试品溶液。取除甘草以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5 g,按“2.2”项下方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40∶10∶1)的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。
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