康媛颗粒药性成分含量测定实验分析-医药营销论文题目
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含量测定[3]
3.1 色谱条件
AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为水-乙腈(85∶15),流速1 mL/min,检测波长为230 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。
3.2 对照品溶液的制备
精密称取在五氧化二磷干燥器中真空干燥至恒重的芍药苷对照品,加甲醇制成每1 mL含0.545 mg的溶液,摇匀,作为母液。精密量取对照品溶液5 mL,置50 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成0.054 5 mg/mL芍药苷溶液,分别精密吸取此对照品溶液1、3、5、7、10 mL置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制成5.45、16.35、27.25、38.15、54.5 μg/mL的系列溶液。
3.3 供试品溶液的制备
取本品细粉约2.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚20 mL,超声处理10 min,滤过,弃去乙醚液,残渣挥去乙醚,加水饱和的正丁醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用水饱和正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
3.4 系统适应性考察
分别吸取芍药苷对照液和各供试品溶液10 μL,注入液相色谱仪,理论板数以芍药苷峰计,不低于2 000,此时,芍药苷峰与其它组分峰基线分离,分离度>1.5,保留时间约为10.5 min。
3.5 线性关系的考察
精密吸取5个不同浓度的对照品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,各进2针,以进样量C(μg)对芍药苷平均峰面积A进行回归处理,得回归方程C＝3×10-6A＋0.011 7,r＝0.999 5,结果表明,指标成分进样量在0.054 5～0.545 μg之间线性关系较好。
3.6 精密度试验
精密吸取浓度为38.15 μg/mL的对照品溶液10 μL,连续进样5次,结果芍药苷峰面积值的RSD＝0.62%,表明仪器的精密度良好。
3.7 稳定性试验
精密吸取批号为060101的供试品溶液10 μL,每间隔2 h进一针,连续考察10 h,结果芍药苷峰面积值的RSD＝1.79%,表明指标成分在10 h内基本稳定。
3.8 专属性试验
取除白芍以外的其它药材,按处方比例制得的阴性样品2.5 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。在与样品测定完全相同的条件下,精密吸取白芍阴性对照液10 μL,注入液相色谱仪,结果阴性无干扰,说明在康媛颗粒中,芍药苷的专属性较强。见图1。
3.9 样品测定
取3个批号的康媛颗粒约2.5 g,每批2份,精密称定,分别按供试品溶液的制备方法制成供试品溶液。按上述色谱条件,分别吸取10 μL注入液相色谱仪,采用随行标准,外标二点法定量,结果见表2。由实验结果可知,仪器的精密度、指标成分的稳定性、方法的重现性和加样回收率等均较好,符合定量要求。根据测定结果,暂定每1 g康媛颗粒中含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.20 mg(取3批平均含量的80%为其下限)。
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含量测定[3]
3.1 色谱条件
AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为水-乙腈(85∶15),流速1 mL/min,检测波长为230 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。
3.2 对照品溶液的制备
精密称取在五氧化二磷干燥器中真空干燥至恒重的芍药苷对照品,加甲醇制成每1 mL含0.545 mg的溶液,摇匀,作为母液。精密量取对照品溶液5 mL,置50 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成0.054 5 mg/mL芍药苷溶液,分别精密吸取此对照品溶液1、3、5、7、10 mL置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制成5.45、16.35、27.25、38.15、54.5 μg/mL的系列溶液。
3.3 供试品溶液的制备
取本品细粉约2.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚20 mL,超声处理10 min,滤过,弃去乙醚液,残渣挥去乙醚,加水饱和的正丁醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用水饱和正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
3.4 系统适应性考察
分别吸取芍药苷对照液和各供试品溶液10 μL,注入液相色谱仪,理论板数以芍药苷峰计,不低于2 000,此时,芍药苷峰与其它组分峰基线分离,分离度>1.5,保留时间约为10.5 min。
3.5 线性关系的考察
精密吸取5个不同浓度的对照品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,各进2针,以进样量C(μg)对芍药苷平均峰面积A进行回归处理,得回归方程C＝3×10-6A＋0.011 7,r＝0.999 5,结果表明,指标成分进样量在0.054 5～0.545 μg之间线性关系较好。
3.6 精密度试验
精密吸取浓度为38.15 μg/mL的对照品溶液10 μL,连续进样5次,结果芍药苷峰面积值的RSD＝0.62%,表明仪器的精密度良好。
3.7 稳定性试验
精密吸取批号为060101的供试品溶液10 μL,每间隔2 h进一针,连续考察10 h,结果芍药苷峰面积值的RSD＝1.79%,表明指标成分在10 h内基本稳定。
3.8 专属性试验
取除白芍以外的其它药材,按处方比例制得的阴性样品2.5 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。在与样品测定完全相同的条件下,精密吸取白芍阴性对照液10 μL,注入液相色谱仪,结果阴性无干扰,说明在康媛颗粒中,芍药苷的专属性较强。见图1。
3.9 样品测定
取3个批号的康媛颗粒约2.5 g,每批2份,精密称定,分别按供试品溶液的制备方法制成供试品溶液。按上述色谱条件,分别吸取10 μL注入液相色谱仪,采用随行标准,外标二点法定量,结果见表2。由实验结果可知,仪器的精密度、指标成分的稳定性、方法的重现性和加样回收率等均较好,符合定量要求。根据测定结果,暂定每1 g康媛颗粒中含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.20 mg(取3批平均含量的80%为其下限)。
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