疣清颗粒质量标准鉴定实验报告-医药论文发表期刊
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疣清颗粒中白芍、香附薄层鉴别与阴性对照品相比无干扰,且重现性较好。香附薄层色谱鉴别参照有关文献报道,喷以2,4-二硝基苯肼乙醇试液,放置片刻后斑点显现不明显,根据试验结果,需放置1 h后斑点渐显,且在较长时间内斑点明显,不褪色。黄芪甲苷含量测定方法已报道有比色法、薄层扫描法、HPLC法等,其中HPLC法大多用紫外检测器于203 nm处检测。在预试验中,曾使用紫外检测器检测,结果干扰较大,基线漂移严重,测定结果不稳定,而改用RP-HPLC-ELSD进行检测,空白无干扰,结果准确可靠,重现性好,适合于疣清颗粒的质量控制。
1 仪器、试剂与药品
日本岛津HW-2000高效液相色谱仪(日本岛津公司)；KQ-500E型医用超声清洗器(昆山超声仪器有限公司)；TD5A低速台式离心机(长沙湘仪离心机有限公司)；AY220电子天平(岛津)；Lichropher C18(5 μm,4.6 mm ID×15 cm)色谱柱(淮阴汉邦科技有限公司；硅胶G(青岛海洋化工厂)。
黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号为110781-200511)。黄芪、白芍、薏苡仁、香附等药材购自辽宁省药材公司,经鉴定,符合2005年版《中华人民共和国药典》(一部)有关标准。疣清颗粒样品自制,批号为060611,060613, 060615。甲醇为色谱纯,其余所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱鉴别
2.1.1 白芍 [1]
取本品3 g,加乙醇10 mL,超声处理10 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取白芍对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。再取除白芍外的其它处方量药材,按制备工艺制成缺白芍的阴性样品,取适量阴性样品同法制成缺白芍的阴性对照溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,分别吸取上述3种溶液10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-丙酮(8∶4∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。
2.1.2 香附[2]
取本品4.6 g,加温水(50 ℃)30 mL,超声处理10 min,水溶液用乙醚提取2次,每次30 mL,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取香附对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。另按处方及工艺分别制备不含香附的阴性样品,同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲苯(3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2,4-二硝基苯肼乙醇试液,放置1 h,斑点渐变为橙红色,而阴性对照液在相应位置上无此斑点。
2.2.3 含量测定
取疣清颗粒3批样品(自制,批号为060611、060613、060615),按供试品溶液制备方法制备样品液,按上述色谱条件进行测定,进样10 μL,每份重复进样2次,测定疣清颗粒中黄芪甲苷含量。结果见表2。表2 疣清颗粒样品含量测定结果(略)
医药营销论文题目 http://www.qikanba.com/
疣清颗粒中白芍、香附薄层鉴别与阴性对照品相比无干扰,且重现性较好。香附薄层色谱鉴别参照有关文献报道,喷以2,4-二硝基苯肼乙醇试液,放置片刻后斑点显现不明显,根据试验结果,需放置1 h后斑点渐显,且在较长时间内斑点明显,不褪色。黄芪甲苷含量测定方法已报道有比色法、薄层扫描法、HPLC法等,其中HPLC法大多用紫外检测器于203 nm处检测。在预试验中,曾使用紫外检测器检测,结果干扰较大,基线漂移严重,测定结果不稳定,而改用RP-HPLC-ELSD进行检测,空白无干扰,结果准确可靠,重现性好,适合于疣清颗粒的质量控制。
1 仪器、试剂与药品
日本岛津HW-2000高效液相色谱仪(日本岛津公司)；KQ-500E型医用超声清洗器(昆山超声仪器有限公司)；TD5A低速台式离心机(长沙湘仪离心机有限公司)；AY220电子天平(岛津)；Lichropher C18(5 μm,4.6 mm ID×15 cm)色谱柱(淮阴汉邦科技有限公司；硅胶G(青岛海洋化工厂)。
黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号为110781-200511)。黄芪、白芍、薏苡仁、香附等药材购自辽宁省药材公司,经鉴定,符合2005年版《中华人民共和国药典》(一部)有关标准。疣清颗粒样品自制,批号为060611,060613, 060615。甲醇为色谱纯,其余所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱鉴别
2.1.1 白芍 [1]
取本品3 g,加乙醇10 mL,超声处理10 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取白芍对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。再取除白芍外的其它处方量药材,按制备工艺制成缺白芍的阴性样品,取适量阴性样品同法制成缺白芍的阴性对照溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,分别吸取上述3种溶液10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-丙酮(8∶4∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。
2.1.2 香附[2]
取本品4.6 g,加温水(50 ℃)30 mL,超声处理10 min,水溶液用乙醚提取2次,每次30 mL,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取香附对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。另按处方及工艺分别制备不含香附的阴性样品,同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲苯(3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2,4-二硝基苯肼乙醇试液,放置1 h,斑点渐变为橙红色,而阴性对照液在相应位置上无此斑点。
2.2.3 含量测定
取疣清颗粒3批样品(自制,批号为060611、060613、060615),按供试品溶液制备方法制备样品液,按上述色谱条件进行测定,进样10 μL,每份重复进样2次,测定疣清颗粒中黄芪甲苷含量。结果见表2。表2 疣清颗粒样品含量测定结果(略)
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