麻杏止咳合剂质量控制研究 医学职称论文网
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1 仪器与试药
HP1100高效液相色谱仪,包括UV可变波长检测器(美国惠普)；Camag薄层自动涂布仪(日本岛津)；UV-240紫外分光光度计(日本岛津),梅特勒-托利多Excellence XP205分析天平。盐酸麻黄碱对照品(批号110721-200512)、甘草对照药材(批号081-200423)、绿原酸对照品(批号110753-200413)均购自中国药品生物制品检定所。硅胶为青岛海洋化工厂生产；乙腈：HPLC级(fishier scientific公司)。麻杏止咳合剂为本院自制(批号071028,070516,070403),缺甘草的阴性样品和金银花等药材均由本院提供。所用试剂均为分析纯。
2 处方组成及制备方法
麻杏止咳合剂药物组成：麻黄1 500 g,苦杏仁1 500 g,石膏3 000 g,甘草750 g,金银花1 500 g,连翘1 500 g,紫菀750 g,人工竺黄1 500 g。以上8味,石膏、人工竺黄加水先煎1 h后再将其余药加入煎煮3次,每次1.5 h,合并煎液,过滤,静置后取上清液并浓缩至适量,取3 000 g炼蜜与浓缩液合并煮开,加苯甲酸钠10 g和羟苯乙酯5 g(配成10%乙醇溶液),搅匀,加水调整至10 000 mL(相对密度不低于1.14),灌装灭菌即得。
3 质量标准研究
3.1 性状
本品为棕黄色至棕褐色的粘稠液体；味甜。
3.2 薄层鉴别
3.2.1 麻黄
取本品20 mL,置分液漏斗中,加浓氨试液2 mL,加乙醚20 mL,振摇,将混合溶液离心,取上清液,下层溶液再加乙醚20 mL,振摇,离心,合并上清液,置分液漏斗中,取乙醚液蒸干,残渣加甲醇0.5 mL使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2OO5年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],吸取对照品溶液5 μL、供试品溶液10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(20∶5∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%茚三酮乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3.2.2 甘草
分别取本品与缺甘草的阴性对照样品各10 mL,加乙醚20 mL,振摇提取,弃去乙醚液,水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20 mL,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。另取缺甘草的阴性对照样品,同法制成阴性对照溶液。再取甘草对照药材1 g,加水80 mL煎煮至约20 mL,滤过,取滤液同法制成对照药材溶液[2]。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],吸取上述3种溶液各1 μL,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105 ℃加热至斑点显色清晰,置于紫外光灯(波长为365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照液无相应的斑点。
3.2.3 金银花
取本品1 mL,加无水乙醇4 mL,摇匀,滤过,作为供试品溶液。另取金银花对照药材1 g,加水20 mL加热提取,滤过,滤液浓缩至5 mL,取滤液1 mL,照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],吸取上述3种溶液各1～2 μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1∶15∶1∶1∶2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应在的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.3 含量测定
照高效液相色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥD]测定[1]。
3.3.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(5∶95)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,进样量10 μL,检测波长为207 nm,理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4 000。
3.3.2 对照品溶液的制备
精密称取盐酸麻黄碱对照品10 mg,置100 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5 mL,置25 mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1 mL含盐酸麻黄碱20 μg)。
3.3.3 供试品溶液的制备
精密量取本品2 mL,加5 mol/L氢氧化钠溶液120 mL,摇匀；加氯化钠7.5 g,振摇,蒸馏,用预先盛有0.5 mol/L盐酸溶液5 mL的100 mL量瓶收集蒸馏液近95 mL,加水至刻度,摇匀,即得。
3.3.4 阴性对照溶液的制备
按处方制法制备不含麻黄的阴性样品,按供试品溶液制备方法制备成阴性对照溶液。
3.3.5 阴性干扰试验
在选定的色谱条件下,分别取盐酸麻黄碱对照品溶液、样品溶液和缺麻黄的阴性样品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,测定,阴性样品在对照品位置无干扰峰。
3.3.6 线性关系考察 精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液1、2、4、8、10 μL分别注入液相色谱仪,测定盐酸麻黄碱色谱峰面积。以盐酸麻黄碱的进样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,进行线性回归,得回归方程：Y＝-33 537.552 6＋2 274 701.891 2X (r＝0.999 6,n＝5)。结果表明：盐酸麻黄碱在0.020 0～0.200 0 μg之间线性关系良好。
3.3.7 精密度试验
精密吸取同一供试品溶液10 μL,重复进样6次,分别计算盐酸麻黄碱的峰面积,结果其RSD＝1.44%。
3.3.8 稳定性试验
精密吸取对照品溶液10 μL,分别于0、2、4、8、24 h(n＝5)测定峰面积,计算得盐酸麻黄碱峰面积的RSD＝1.61%,表明对照品盐酸麻黄碱在24 h内稳定。
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1 仪器与试药
HP1100高效液相色谱仪,包括UV可变波长检测器(美国惠普)；Camag薄层自动涂布仪(日本岛津)；UV-240紫外分光光度计(日本岛津),梅特勒-托利多Excellence XP205分析天平。盐酸麻黄碱对照品(批号110721-200512)、甘草对照药材(批号081-200423)、绿原酸对照品(批号110753-200413)均购自中国药品生物制品检定所。硅胶为青岛海洋化工厂生产；乙腈：HPLC级(fishier scientific公司)。麻杏止咳合剂为本院自制(批号071028,070516,070403),缺甘草的阴性样品和金银花等药材均由本院提供。所用试剂均为分析纯。
2 处方组成及制备方法
麻杏止咳合剂药物组成：麻黄1 500 g,苦杏仁1 500 g,石膏3 000 g,甘草750 g,金银花1 500 g,连翘1 500 g,紫菀750 g,人工竺黄1 500 g。以上8味,石膏、人工竺黄加水先煎1 h后再将其余药加入煎煮3次,每次1.5 h,合并煎液,过滤,静置后取上清液并浓缩至适量,取3 000 g炼蜜与浓缩液合并煮开,加苯甲酸钠10 g和羟苯乙酯5 g(配成10%乙醇溶液),搅匀,加水调整至10 000 mL(相对密度不低于1.14),灌装灭菌即得。
3 质量标准研究
3.1 性状
本品为棕黄色至棕褐色的粘稠液体；味甜。
3.2 薄层鉴别
3.2.1 麻黄
取本品20 mL,置分液漏斗中,加浓氨试液2 mL,加乙醚20 mL,振摇,将混合溶液离心,取上清液,下层溶液再加乙醚20 mL,振摇,离心,合并上清液,置分液漏斗中,取乙醚液蒸干,残渣加甲醇0.5 mL使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2OO5年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],吸取对照品溶液5 μL、供试品溶液10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(20∶5∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%茚三酮乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3.2.2 甘草
分别取本品与缺甘草的阴性对照样品各10 mL,加乙醚20 mL,振摇提取,弃去乙醚液,水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20 mL,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。另取缺甘草的阴性对照样品,同法制成阴性对照溶液。再取甘草对照药材1 g,加水80 mL煎煮至约20 mL,滤过,取滤液同法制成对照药材溶液[2]。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],吸取上述3种溶液各1 μL,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105 ℃加热至斑点显色清晰,置于紫外光灯(波长为365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照液无相应的斑点。
3.2.3 金银花
取本品1 mL,加无水乙醇4 mL,摇匀,滤过,作为供试品溶液。另取金银花对照药材1 g,加水20 mL加热提取,滤过,滤液浓缩至5 mL,取滤液1 mL,照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],吸取上述3种溶液各1～2 μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1∶15∶1∶1∶2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应在的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.3 含量测定
照高效液相色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥD]测定[1]。
3.3.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(5∶95)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,进样量10 μL,检测波长为207 nm,理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4 000。
3.3.2 对照品溶液的制备
精密称取盐酸麻黄碱对照品10 mg,置100 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5 mL,置25 mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1 mL含盐酸麻黄碱20 μg)。
3.3.3 供试品溶液的制备
精密量取本品2 mL,加5 mol/L氢氧化钠溶液120 mL,摇匀；加氯化钠7.5 g,振摇,蒸馏,用预先盛有0.5 mol/L盐酸溶液5 mL的100 mL量瓶收集蒸馏液近95 mL,加水至刻度,摇匀,即得。
3.3.4 阴性对照溶液的制备
按处方制法制备不含麻黄的阴性样品,按供试品溶液制备方法制备成阴性对照溶液。
3.3.5 阴性干扰试验
在选定的色谱条件下,分别取盐酸麻黄碱对照品溶液、样品溶液和缺麻黄的阴性样品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,测定,阴性样品在对照品位置无干扰峰。
3.3.6 线性关系考察 精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液1、2、4、8、10 μL分别注入液相色谱仪,测定盐酸麻黄碱色谱峰面积。以盐酸麻黄碱的进样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,进行线性回归,得回归方程：Y＝-33 537.552 6＋2 274 701.891 2X (r＝0.999 6,n＝5)。结果表明：盐酸麻黄碱在0.020 0～0.200 0 μg之间线性关系良好。
3.3.7 精密度试验
精密吸取同一供试品溶液10 μL,重复进样6次,分别计算盐酸麻黄碱的峰面积,结果其RSD＝1.44%。
3.3.8 稳定性试验
精密吸取对照品溶液10 μL,分别于0、2、4、8、24 h(n＝5)测定峰面积,计算得盐酸麻黄碱峰面积的RSD＝1.61%,表明对照品盐酸麻黄碱在24 h内稳定。
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