犀羚解毒丸中甘草酸含量的HPLC测定方法医学副高职称论文要求

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　　1 仪器与试药

Waters1515高效液相色谱仪,Waters2487紫外可见光检测器,Mellennium32色谱工作站(美国Waters公司)；KQ-250型超声波清洗器,Mettler Toledo AG135十万分之一电子分析天平。

　　甘草酸铵对照品(购自中国药品生物制品检定所,批号110731-200511)；犀羚解毒丸制剂(由北京同仁堂集团股份有限公司提供,批号6013957、6013958、6013959)。甲醇(色谱纯),水为纯净水,其他试剂均为分析纯。

　　2 方法与结果

　　2.1 色谱条件及系统适应性

色谱柱：Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：甲醇-[0.2 mol/L醋酸铵-冰醋酸(33∶1)](64∶36)；检测波长：250 nm；流速：1.0 mL/min。

　　2.2 溶液的制备

　　2.2.1 对照品溶液的制备

　　精密称取在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的甘草酸铵对照品1.25 mg,置25 mL量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀,作为对照品储备液。精密量取对照品储备液5 mL,置10 mL量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀,即得25 μg/mL甘草酸铵对照品溶液(折合甘草酸24.487 5 μg)。

　　2.2.2 供试品溶液的制备

　　取犀羚解毒丸(批号6013957)适量,与硅藻土按6∶4比例粉碎并均匀混合成中粉,取上述粉末8.0 g,精密称定,置250 mL具塞锥形瓶中,加入40%甲醇100 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30 min,放冷,用40%甲醇补是减失的重量,摇匀,静置,离心,分取上清液滤过,取续滤液作为供试品溶液。

　　2.2.3 阴性对照溶液的制备

　　按处方比例称取除甘草以外的其他药味,依照犀羚解毒丸的生产工艺制成阴性制剂,再按供试品溶液制备方法制成缺甘草的阴性对照溶液。

　　2.3 线性关系考察

分别精密吸取25 μg/mL甘草酸铵对照品溶液3、5、8、10、13、15 μL。在上述色谱条件下,分别注入液相色谱仪测定。以甘草酸铵的进样量(μg)分别对相应峰面积积分值进行线性回归,得回归方程：Y＝788 206X－8 096.4(r＝0.999 6)。结果表明,对照品进样量在0.075～0.375 μg范围内,甘草酸铵峰面积与进样量呈现良好的线性关系。

　　2.4 空白试验

　　分别吸取甘草酸铵对照品溶液、犀羚解毒丸供试品溶液及缺甘草的阴性对照溶液10 μL,注入液相色谱仪,按上述方法分别测定,得到相应的色谱图(见图1)。结果表明：犀羚解毒丸供试品溶液的色谱图在与甘草酸铵对照品相应保留时间处出现甘草酸的色谱峰；而缺甘草的阴性对照溶液色谱图在相同保留时间处没有出现上述色谱峰,说明制剂中其他成分对甘草酸的测定不产生干扰。

　　2.9 样品测定

精密称取3批不同批号犀羚解毒丸制剂,每批平行测定3份,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,并在上述色谱条件下测定,计算样品中甘草酸的含量,结果见表2。表2 甘草酸含量测定结果(略)

　　3 讨论

    本试验考察了超声处理不同时间、加入不同体积提取溶剂的样品中甘草酸的含量,结果表明超声提取30 min、溶剂量为100 mL可提取完全。取甘草酸铵对照品溶液适量,经紫外光谱扫描,其最大吸收波长为250 nm,因而选择检测波长为250 nm。
    　
　　根据文献报道[2-6],并经预试验,对药典中流动相进行了优选,确定甲醇-[0.2 mol/L醋酸铵∶冰醋酸(33∶1)](64∶36)为流动相,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),所得色谱图的分离度好,保留时间较合适。故本试验选用的流动相为甲醇-[0.2 mol/L醋酸铵-冰醋酸(33∶1)](64∶36),并将该条件的色谱图记录下来,以被测组分甘草酸峰计算理论塔板数,并计算甘草酸与相邻峰的分离度。根据试验结果,考虑到仪器、色谱柱、流动相的配制和温度等系统因素的影响,规定理论塔板数按甘草酸铵峰计算应不低于2 000。
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