肤痒颗粒的药性成分质量控制实验-医药类核心期刊目录
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1 仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪,G1314A紫外检测器。水为重蒸馏水,所用试剂均为分析纯。地肤子对照药材、齐墩果酸对照品、羟基红花黄色素A(hydroxysafflor A,HYSA)对照品均由中国药品生物制品检定所提供。白英对照药材购自湖北省中药材公司,经湖北中医学院药学院鉴定教研室鉴定。肤痒颗粒由湖北东信药业有限公司提供。
2 方法与结果
2.1 定性鉴别
2.1.1 地肤子的薄层色谱鉴别
取本品4.0 g,研细,加乙醇40 mL,超声处理5 min,滤过,滤液加盐酸3.0 mL,加热回流2 h,溶液放至室温后,滤过,滤液于水浴上挥去乙醇至干,残渣加水20 mL使溶解,转移至分液漏斗中,以石油醚(60～90 ℃)萃取2次,每次15 mL,合并石油醚提取液,置水浴上挥干,残渣加乙醇1 mL溶解,作为供试品溶液。另取地肤子对照药材1 g,加甲醇20 mL,超声处理5 min,滤过,加盐酸1.5 mL,加热回流2 h,放至室温后,滤过,于水浴上挥去乙醇至干,残渣加水10 mL使溶解,溶液转移至分液漏斗中,以石油醚(60～90 ℃)萃取2次,每次10 mL,合并石油醚提取液,置水浴上挥干,残渣加乙醇1 mL溶解,作为对照药材溶液。
再取齐墩果酸对照品适量,以乙醇溶解,制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚-三氯甲烷-丙酮(5∶2∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验,结果阴性无干扰。
2.1.2 白英的薄层色谱鉴别
取本品6.0 g,加乙醇50 mL,加热回流30 min,放冷,滤过,滤液回收乙醇至干,残渣加水20 mL使溶解,溶液转移至分液漏斗中,以乙酸乙酯萃取2次,每次15 mL,合并乙酸乙酯提取液,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇1 mL溶解,作为供试品溶液。取白英对照药材2.0 g,加乙醇20 mL,加热回流30 min,放至室温,滤过,滤液置水浴上挥干,残渣加水10 mL溶解,转移至分液漏斗中,以乙酸乙酯萃取2次,每次10 mL,合并乙酸乙酯提取液,置水浴上挥干,残渣加甲醇2.0 mL使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述两种溶液各10 μL,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验,结果阴性无干扰。
2.2 含量测定
2.2.1 色谱条件及系统适应性试验
色谱柱：Alltima C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)；流动相：甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(24∶6∶70)；检测波长：403 nm；柱温：25 ℃；流速：1.0 mL/min；理论塔板数按HYSA峰计算应不低于3 000,阴性对照无干扰。在上述条件下,HYSA的保留时间约为11 min(见图1)。取样品10批,每批2份,按正文含量测定项下方法操作,用外标两点法计算HYSA的含量,结果见表2。 根据以上10批样品测定结果,依据《中药新药研究技术要求》暂拟定本供试品每袋含红花以HYSA(C27H30O15)计,应不少于3.5 mg。
中国医药核心期刊 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪,G1314A紫外检测器。水为重蒸馏水,所用试剂均为分析纯。地肤子对照药材、齐墩果酸对照品、羟基红花黄色素A(hydroxysafflor A,HYSA)对照品均由中国药品生物制品检定所提供。白英对照药材购自湖北省中药材公司,经湖北中医学院药学院鉴定教研室鉴定。肤痒颗粒由湖北东信药业有限公司提供。
2 方法与结果
2.1 定性鉴别
2.1.1 地肤子的薄层色谱鉴别
取本品4.0 g,研细,加乙醇40 mL,超声处理5 min,滤过,滤液加盐酸3.0 mL,加热回流2 h,溶液放至室温后,滤过,滤液于水浴上挥去乙醇至干,残渣加水20 mL使溶解,转移至分液漏斗中,以石油醚(60～90 ℃)萃取2次,每次15 mL,合并石油醚提取液,置水浴上挥干,残渣加乙醇1 mL溶解,作为供试品溶液。另取地肤子对照药材1 g,加甲醇20 mL,超声处理5 min,滤过,加盐酸1.5 mL,加热回流2 h,放至室温后,滤过,于水浴上挥去乙醇至干,残渣加水10 mL使溶解,溶液转移至分液漏斗中,以石油醚(60～90 ℃)萃取2次,每次10 mL,合并石油醚提取液,置水浴上挥干,残渣加乙醇1 mL溶解,作为对照药材溶液。
再取齐墩果酸对照品适量,以乙醇溶解,制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚-三氯甲烷-丙酮(5∶2∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验,结果阴性无干扰。
2.1.2 白英的薄层色谱鉴别
取本品6.0 g,加乙醇50 mL,加热回流30 min,放冷,滤过,滤液回收乙醇至干,残渣加水20 mL使溶解,溶液转移至分液漏斗中,以乙酸乙酯萃取2次,每次15 mL,合并乙酸乙酯提取液,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇1 mL溶解,作为供试品溶液。取白英对照药材2.0 g,加乙醇20 mL,加热回流30 min,放至室温,滤过,滤液置水浴上挥干,残渣加水10 mL溶解,转移至分液漏斗中,以乙酸乙酯萃取2次,每次10 mL,合并乙酸乙酯提取液,置水浴上挥干,残渣加甲醇2.0 mL使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述两种溶液各10 μL,分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验,结果阴性无干扰。
2.2 含量测定
2.2.1 色谱条件及系统适应性试验
色谱柱：Alltima C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)；流动相：甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(24∶6∶70)；检测波长：403 nm；柱温：25 ℃；流速：1.0 mL/min；理论塔板数按HYSA峰计算应不低于3 000,阴性对照无干扰。在上述条件下,HYSA的保留时间约为11 min(见图1)。取样品10批,每批2份,按正文含量测定项下方法操作,用外标两点法计算HYSA的含量,结果见表2。 根据以上10批样品测定结果,依据《中药新药研究技术要求》暂拟定本供试品每袋含红花以HYSA(C27H30O15)计,应不少于3.5 mg。
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