鹰不扑中齐墩果酸含量的实验测定-中医药类核心期刊目录
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鹰不扑的传统药用部位为根,本试验考察广西不同地区的鹰不扑,齐墩果酸的含量相差不大,根与茎的含量也相差不大,可以用其茎作为药用部位,扩大药用范围。本试验考察不同的酸(硫酸、盐酸、醋酸)及酸度(5%、15%、30%)回流提取,其中15%盐酸甲醇液直接回流提取的水解效果最好,比一般水解过程(先甲醇提取再水解)简单,重现性好。首次采用HPLC法对鹰不扑中齐墩果酸进行含量测定,精密度优于薄层扫描法,无需显色,结果稳定,方法简便。为用HPLC法测定鹰不扑中齐墩果酸含量,提供了一种可借鉴的方法。
1 仪器与试药
LC-10AT日本岛津高效液相色谱仪(带紫外可见检测器),日本岛津UV-2001紫外分光光度计,威玛龙化学工作站。齐墩果酸对照品(批号110709-200304,含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供；鹰不扑由广西玉林制药有限责任公司提供,经广西玉林制药有限责任公司中药鉴定室鉴定为五加科植物黄毛 木Aralia decaisneana Hance的干燥根。水为重蒸馏水,甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
Lichrospher-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(85∶15)[4]；流速：1.0 mL/min；检测波长：210 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。理论板数按齐墩果酸计算应不低于3 000(色谱图见图1)。
2 对照品溶液的制备
精密称取齐墩果酸对照品适量,加甲醇制成每1 mL含齐墩果酸59 μg的溶液,作为对照品溶液。取鹰不扑粉末约0.5 g,精密称定,置平底烧瓶中,精密加入甲醇-15%盐酸(4∶1)50 mL,称定重量,水浴加热回流5 h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
2.4 线性关系的考察
分别精密吸取齐墩果酸对照品溶液(59.0 μg/mL)1、2、4、6、8、10 mL,置于10 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,各进样10 μL,连续进样2次,测定峰面积。以对照品进样量(C)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程：A＝2.618 6×105C－473.5,r＝0.999 8(n＝6),结果表明,齐墩果酸在0.059～0.59 μg范围内呈良好的线性关系。
2.5 加样回收率试验
取已知齐墩果酸含量的鹰不扑粉末约0.2 g,精密称定,平行称取6份,各加入一定量的齐墩果酸对照品,按“2.3”项下方法制备供试液,按上述色谱条件测定。结果齐墩果酸平均加样回收率为95.4%,RSD＝0.67%,说明该方法准确可靠。见表1。
医药类核心期刊目录 http://www.qikanba.com/
鹰不扑的传统药用部位为根,本试验考察广西不同地区的鹰不扑,齐墩果酸的含量相差不大,根与茎的含量也相差不大,可以用其茎作为药用部位,扩大药用范围。本试验考察不同的酸(硫酸、盐酸、醋酸)及酸度(5%、15%、30%)回流提取,其中15%盐酸甲醇液直接回流提取的水解效果最好,比一般水解过程(先甲醇提取再水解)简单,重现性好。首次采用HPLC法对鹰不扑中齐墩果酸进行含量测定,精密度优于薄层扫描法,无需显色,结果稳定,方法简便。为用HPLC法测定鹰不扑中齐墩果酸含量,提供了一种可借鉴的方法。
1 仪器与试药
LC-10AT日本岛津高效液相色谱仪(带紫外可见检测器),日本岛津UV-2001紫外分光光度计,威玛龙化学工作站。齐墩果酸对照品(批号110709-200304,含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供；鹰不扑由广西玉林制药有限责任公司提供,经广西玉林制药有限责任公司中药鉴定室鉴定为五加科植物黄毛 木Aralia decaisneana Hance的干燥根。水为重蒸馏水,甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
Lichrospher-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(85∶15)[4]；流速：1.0 mL/min；检测波长：210 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。理论板数按齐墩果酸计算应不低于3 000(色谱图见图1)。
2 对照品溶液的制备
精密称取齐墩果酸对照品适量,加甲醇制成每1 mL含齐墩果酸59 μg的溶液,作为对照品溶液。取鹰不扑粉末约0.5 g,精密称定,置平底烧瓶中,精密加入甲醇-15%盐酸(4∶1)50 mL,称定重量,水浴加热回流5 h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
2.4 线性关系的考察
分别精密吸取齐墩果酸对照品溶液(59.0 μg/mL)1、2、4、6、8、10 mL,置于10 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,各进样10 μL,连续进样2次,测定峰面积。以对照品进样量(C)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程：A＝2.618 6×105C－473.5,r＝0.999 8(n＝6),结果表明,齐墩果酸在0.059～0.59 μg范围内呈良好的线性关系。
2.5 加样回收率试验
取已知齐墩果酸含量的鹰不扑粉末约0.2 g,精密称定,平行称取6份,各加入一定量的齐墩果酸对照品,按“2.3”项下方法制备供试液,按上述色谱条件测定。结果齐墩果酸平均加样回收率为95.4%,RSD＝0.67%,说明该方法准确可靠。见表1。
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