抗感冒颗粒的定性鉴别实验分析-医药卫生核心期刊目录
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1 仪器与试药
日本岛津LC-10ADVP高效液相色谱仪,岛津SPD-10AVP紫外检测器,HW色谱工作站。黄芩药材购自淮安市药材公司(由江苏某公司提供),经南京中医药大学王春根教授进行品种鉴定。黄芩苷对照品购自中国药品生物制品检定所(供含量测定用,批号10715-200212)。10批产品由江苏某公司生产并提供。甲醇、乙醇等试剂由上海久亿化学试剂有限公司生产,均为分析纯或色谱纯。
2 定性鉴别
2.1 黄芩薄层色谱鉴别
取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。取本品10 g,加甲醇30 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水5 mL,加热使溶解,趁热滤过,滤液用盐酸调节pH值至1～2,摇匀,80 ℃保温30 min,放冷,离心15 min,残渣加甲醇0.5 mL使溶解,作为供试品溶液[1]。取除黄芩以外的其它8味药材按处方比例制得阴性样品10 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。
2.2 甘草薄层色谱鉴别
取甘草对照药材 5 g,加盐酸1 mL及石油醚(60～90 ℃)25 mL,加热回流1 h,滤过,滤液挥干,残渣加石油醚(60～90 ℃)1 mL使溶解,作为对照药材溶液[2]。取本品15 g,加盐酸2 mL及石油醚(60～90 ℃)40 mL,用与对照药材溶液相同的方法制得供试品溶液。取除甘草以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品15 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。
2.3 桔梗薄层色谱鉴别[3]
取桔梗对照药材5 g,加7%的硫酸乙醇-水(1∶3)混合液25 mL,加热回流1 h,放冷,用三氯甲烷提取2次,每次20 mL,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为对照药材溶液。取本品15 g,加7%的硫酸乙醇-水(1∶3)混合液40 mL,用与对照药材溶液相同的方法制得供试品溶液。取除桔梗以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品15 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。
3 含量测定
本方中黄芩用量较大,且其中含有的黄芩苷化学性质稳定,测定方法简便,故在含量测定时选择黄芩苷为指标[4]。
3.1 色谱条件
AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.2),流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：280 nm；进样量：10 μL。
3.4 系统适应性考察
分别精密吸取黄芩苷对照液和各供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪。理论塔板数以黄芩苷峰计,不低于2 500,此时,黄芩苷峰与其它相邻峰基线分离,分离度R>1.5,保留时间约为14 min。色谱图见图1。
3.5 线性关系的考察
分别精密吸取浓度为0.049 6 mg/mL黄芩苷对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、6.0 mL定容至10 mL量瓶中,摇匀,制成4.96、9.92、14.88、19.84、29.76 μg/mL的系列溶液。
精密吸取5个不同浓度的对照液各10 μL,注入液相色谱仪,各进2针。以浓度C为横坐标,以黄芩苷平均峰面积Y为纵坐标进行线性回归,得回归方程：C＝2×10-4A＋0.787 9,r＝0.999 7,线性范围为0.049 6～0.297 6 μg。
3.6 精密度试验
精密吸取浓度为9.92 μg/mL对照品溶液10 μL,连续进样5次,测得黄芩苷峰面积值RSD＝2.48%。精密吸取批号为050705的第一个供试液10 μL,每间隔2 h进一针,连续考察10 h,结果黄芩苷峰面积值的RSD＝2.76%,表明在10 h内基本稳定。在与样品测定完全相同的条件下,精密吸取黄芩阴性对照液10 μL,注入液相色谱仪,连续进3针,阴性无干扰。说明在抗感冒颗粒中,黄芩苷的专属性较强。
中医药类核心期刊目录 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
日本岛津LC-10ADVP高效液相色谱仪,岛津SPD-10AVP紫外检测器,HW色谱工作站。黄芩药材购自淮安市药材公司(由江苏某公司提供),经南京中医药大学王春根教授进行品种鉴定。黄芩苷对照品购自中国药品生物制品检定所(供含量测定用,批号10715-200212)。10批产品由江苏某公司生产并提供。甲醇、乙醇等试剂由上海久亿化学试剂有限公司生产,均为分析纯或色谱纯。
2 定性鉴别
2.1 黄芩薄层色谱鉴别
取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。取本品10 g,加甲醇30 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水5 mL,加热使溶解,趁热滤过,滤液用盐酸调节pH值至1～2,摇匀,80 ℃保温30 min,放冷,离心15 min,残渣加甲醇0.5 mL使溶解,作为供试品溶液[1]。取除黄芩以外的其它8味药材按处方比例制得阴性样品10 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。
2.2 甘草薄层色谱鉴别
取甘草对照药材 5 g,加盐酸1 mL及石油醚(60～90 ℃)25 mL,加热回流1 h,滤过,滤液挥干,残渣加石油醚(60～90 ℃)1 mL使溶解,作为对照药材溶液[2]。取本品15 g,加盐酸2 mL及石油醚(60～90 ℃)40 mL,用与对照药材溶液相同的方法制得供试品溶液。取除甘草以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品15 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。
2.3 桔梗薄层色谱鉴别[3]
取桔梗对照药材5 g,加7%的硫酸乙醇-水(1∶3)混合液25 mL,加热回流1 h,放冷,用三氯甲烷提取2次,每次20 mL,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为对照药材溶液。取本品15 g,加7%的硫酸乙醇-水(1∶3)混合液40 mL,用与对照药材溶液相同的方法制得供试品溶液。取除桔梗以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品15 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。
3 含量测定
本方中黄芩用量较大,且其中含有的黄芩苷化学性质稳定,测定方法简便,故在含量测定时选择黄芩苷为指标[4]。
3.1 色谱条件
AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.2),流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：280 nm；进样量：10 μL。
3.4 系统适应性考察
分别精密吸取黄芩苷对照液和各供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪。理论塔板数以黄芩苷峰计,不低于2 500,此时,黄芩苷峰与其它相邻峰基线分离,分离度R>1.5,保留时间约为14 min。色谱图见图1。
3.5 线性关系的考察
分别精密吸取浓度为0.049 6 mg/mL黄芩苷对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、6.0 mL定容至10 mL量瓶中,摇匀,制成4.96、9.92、14.88、19.84、29.76 μg/mL的系列溶液。
精密吸取5个不同浓度的对照液各10 μL,注入液相色谱仪,各进2针。以浓度C为横坐标,以黄芩苷平均峰面积Y为纵坐标进行线性回归,得回归方程：C＝2×10-4A＋0.787 9,r＝0.999 7,线性范围为0.049 6～0.297 6 μg。
3.6 精密度试验
精密吸取浓度为9.92 μg/mL对照品溶液10 μL,连续进样5次,测得黄芩苷峰面积值RSD＝2.48%。精密吸取批号为050705的第一个供试液10 μL,每间隔2 h进一针,连续考察10 h,结果黄芩苷峰面积值的RSD＝2.76%,表明在10 h内基本稳定。在与样品测定完全相同的条件下,精密吸取黄芩阴性对照液10 μL,注入液相色谱仪,连续进3针,阴性无干扰。说明在抗感冒颗粒中,黄芩苷的专属性较强。
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