田七颗粒的药性含量测定实验-医药导报核心期刊
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1 仪器与试药
Agilent1100系列高效液相色谱仪：G1311A四元泵,G1313A自动进样器,G1379A脱气机,G1314VWD检测器,Agilent1100化学工作站；UV-2201型紫外-可见分光光度仪。田七颗粒,广西玉林制药有限责任公司生产；人参皂苷Rg1和三七皂苷R1对照品(供含量测定用,批号：人参皂苷Rg1为0703-9914、0703-9813,三七皂苷R1为0745-200109),均由中国药品生物制品检定所提供。甲醇、乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
含量测定
3.1 色谱条件
Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液(18∶82)；流速：1.0 mL/min；检测波长：203 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。理论塔板数按三七皂苷R1计算应不低于3 000。
3.2 对照品溶液的制备
分别精密称取人参皂苷Rg1和三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1 mL含人参皂苷Rg1 0.396 mg和三七皂苷R1 0.092 mg的混合溶液,摇匀,即得。
3.3 供试品溶液的制备
取本品适量,研细,取约1.2 g,精密称定,加水适量使溶解并转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇萃取3次,每次20 mL,合并正丁醇萃取液,加氨试液洗涤2次,每次20 mL,弃去氨试液,正丁醇层蒸干,残渣加甲醇溶解并移入10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45 μm滤膜滤过,作为供试品溶液。
3.4 空白试验
按处方及制备工艺制备不含三七药材的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备并测定。按照上述色谱条件,吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10 μL,分别注入色谱仪,进行测定。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,分别有相同保留时间的色谱峰,而阴性对照在此保留时间无干扰(见图1)。因此,可在此系统条件下对人参皂苷Rg1和三七皂苷R1进行定量分析。
3.5 线性关系的考察
精密称取人参皂苷Rg1对照品31.4 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,作为人参皂苷Rg1对照品贮备液(0.628 mg/mL)。分别精密吸取贮备液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0 mL,分别置于10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度分别为0.062 8、0.188 4、0.314 0、0.439 6、0.565 2 mg/mL的溶液。分别精密吸取10 μL,注入液相色谱仪,记录峰面积。以人参皂苷Rg1对照品进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程：Y＝209.713X－0.260,r＝0.999 8,人参皂苷Rg1在0.628～5.652 μg范围内呈良好的线性关系。
精密称取三七皂苷R1对照品7.75 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,作为三七皂苷R1对照品贮备液(0.155 mg/mL)。分别精密吸取贮备液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0 mL,分别置于10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度分别为0.015 5、0.046 5、0.077 5、0.108 5、0.139 5 mg/mL的溶液。分别精密吸取10 μL,注入液相色谱仪,记录峰面积。以三七皂苷R1对照品进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程：Y＝208.065X－2.85,r＝0.999 8,三七皂苷R1在0.155～1.395 μg范围内呈良好的线性关系。
取已知含量的样品(人参皂苷Rg1含量3.708 mg/g和三七皂苷R1含量0.698 mg/g)6份,精密称定,分别精密加入人参皂苷Rg1对照品贮备液4.5 mL和三七皂苷R1对照品贮备液3.5 mL,挥干甲醇后,按供试品溶液的制备方法制备,根据上面色谱条件测定峰面积,计算回收率,结果见表1、表2。
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1 仪器与试药
Agilent1100系列高效液相色谱仪：G1311A四元泵,G1313A自动进样器,G1379A脱气机,G1314VWD检测器,Agilent1100化学工作站；UV-2201型紫外-可见分光光度仪。田七颗粒,广西玉林制药有限责任公司生产；人参皂苷Rg1和三七皂苷R1对照品(供含量测定用,批号：人参皂苷Rg1为0703-9914、0703-9813,三七皂苷R1为0745-200109),均由中国药品生物制品检定所提供。甲醇、乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
含量测定
3.1 色谱条件
Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液(18∶82)；流速：1.0 mL/min；检测波长：203 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。理论塔板数按三七皂苷R1计算应不低于3 000。
3.2 对照品溶液的制备
分别精密称取人参皂苷Rg1和三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1 mL含人参皂苷Rg1 0.396 mg和三七皂苷R1 0.092 mg的混合溶液,摇匀,即得。
3.3 供试品溶液的制备
取本品适量,研细,取约1.2 g,精密称定,加水适量使溶解并转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇萃取3次,每次20 mL,合并正丁醇萃取液,加氨试液洗涤2次,每次20 mL,弃去氨试液,正丁醇层蒸干,残渣加甲醇溶解并移入10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45 μm滤膜滤过,作为供试品溶液。
3.4 空白试验
按处方及制备工艺制备不含三七药材的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备并测定。按照上述色谱条件,吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10 μL,分别注入色谱仪,进行测定。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,分别有相同保留时间的色谱峰,而阴性对照在此保留时间无干扰(见图1)。因此,可在此系统条件下对人参皂苷Rg1和三七皂苷R1进行定量分析。
3.5 线性关系的考察
精密称取人参皂苷Rg1对照品31.4 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,作为人参皂苷Rg1对照品贮备液(0.628 mg/mL)。分别精密吸取贮备液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0 mL,分别置于10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度分别为0.062 8、0.188 4、0.314 0、0.439 6、0.565 2 mg/mL的溶液。分别精密吸取10 μL,注入液相色谱仪,记录峰面积。以人参皂苷Rg1对照品进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程：Y＝209.713X－0.260,r＝0.999 8,人参皂苷Rg1在0.628～5.652 μg范围内呈良好的线性关系。
精密称取三七皂苷R1对照品7.75 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,作为三七皂苷R1对照品贮备液(0.155 mg/mL)。分别精密吸取贮备液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0 mL,分别置于10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度分别为0.015 5、0.046 5、0.077 5、0.108 5、0.139 5 mg/mL的溶液。分别精密吸取10 μL,注入液相色谱仪,记录峰面积。以三七皂苷R1对照品进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程：Y＝208.065X－2.85,r＝0.999 8,三七皂苷R1在0.155～1.395 μg范围内呈良好的线性关系。
取已知含量的样品(人参皂苷Rg1含量3.708 mg/g和三七皂苷R1含量0.698 mg/g)6份,精密称定,分别精密加入人参皂苷Rg1对照品贮备液4.5 mL和三七皂苷R1对照品贮备液3.5 mL,挥干甲醇后,按供试品溶液的制备方法制备,根据上面色谱条件测定峰面积,计算回收率,结果见表1、表2。
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