小蓟中芦丁含量的检测实验-中华医学杂志投稿须知
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1 实验材料
1.1 仪器
LC-10AT高效液相色谱仪,SPD-10A检测器,CLASS-LC10色谱工作站；sartorius BP211D电子天平；SHIMADZU AY220电子天平；KQ-500型超声波清洗器。
1.2 试剂与药物
甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。芦丁购自中国药品生物制品检定所(批号0080-9705)。小蓟药材分别购自江苏、安徽、上海,经本院药用鉴定教研室陈建伟教授鉴定为小蓟正品[Cirsium setosum(Willd.)MB.]。
1.3 色谱条件及系统适用性试验
取本品2份,各1.0 g,精密称定,置2个50 mL具塞锥形瓶中,分别加入50 mL甲醇和50 mL 40%甲醇,称重,浸置1 h,超声处理(功率500 W,频率50 kHz)40 min,补足称重,滤过；微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。分别吸取上述2份溶液各10 μL,注入高效液相色谱仪,按外标法以峰面积计算。结果表明,以体积分数为40%甲醇为提取溶剂效果较好。
2 方法与结果
2.1 溶液制备
2.1.1 对照品溶液的制备
精密称取芦丁对照品0.98 mg,置25 mL容量瓶中,加40%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。各取3个产地药材粉末(过2号筛) 1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加入50 mL 40%甲醇,称重,浸置1 h,超声处理(功率500 w,频率50 kHz)40 min,补足称重,过滤,微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。
2.2 线性关系考察
分别精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5 mL稀释10 mL,依次精密吸取稀释的对照品溶液10 μL注入液相色谱仪,测定其峰面积值,以芦丁的浓度(g/L)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,进行线性回归。得回归方程为：Y＝25 845 255X－28 716, r＝0.999 6。结果表明,芦丁在0.003 92～0.019 6 g/L范围内具有良好的线性关系。
2.3 精密度试验
吸取3号对照品溶液10 μL,重复进样5次,测定其峰面积积分值,RSD＝1.503%。表明本法精密度较好。
2.4 稳定性试验
分别于0、1、2、4、6、12、24 h精密吸取同一份供试品溶液20 μL进样,测定其峰面积积分值,计算6 h内RSD＝1.972%。结果表明,供试品溶液在6 h内常温保存基本稳定。
对于小蓟中芦丁的含量测定,有人曾采用聚酰胺薄层扫描法[1],此法受薄膜表面光洁度、均匀度、厚薄等因素影响而不太稳定,张氏等[2]采用HPLC法测定苦荞麦中芦丁含量。本实验采用HPLC法测定芦丁含量,具有简便快速、结果准确可靠的特点,可以作为小蓟药材及饮片质量控制方法。
医学检验杂志在线投稿 http://www.qikanba.com/
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LC-10AT高效液相色谱仪,SPD-10A检测器,CLASS-LC10色谱工作站；sartorius BP211D电子天平；SHIMADZU AY220电子天平；KQ-500型超声波清洗器。
1.2 试剂与药物
甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。芦丁购自中国药品生物制品检定所(批号0080-9705)。小蓟药材分别购自江苏、安徽、上海,经本院药用鉴定教研室陈建伟教授鉴定为小蓟正品[Cirsium setosum(Willd.)MB.]。
1.3 色谱条件及系统适用性试验
取本品2份,各1.0 g,精密称定,置2个50 mL具塞锥形瓶中,分别加入50 mL甲醇和50 mL 40%甲醇,称重,浸置1 h,超声处理(功率500 W,频率50 kHz)40 min,补足称重,滤过；微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。分别吸取上述2份溶液各10 μL,注入高效液相色谱仪,按外标法以峰面积计算。结果表明,以体积分数为40%甲醇为提取溶剂效果较好。
2 方法与结果
2.1 溶液制备
2.1.1 对照品溶液的制备
精密称取芦丁对照品0.98 mg,置25 mL容量瓶中,加40%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。各取3个产地药材粉末(过2号筛) 1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加入50 mL 40%甲醇,称重,浸置1 h,超声处理(功率500 w,频率50 kHz)40 min,补足称重,过滤,微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。
2.2 线性关系考察
分别精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5 mL稀释10 mL,依次精密吸取稀释的对照品溶液10 μL注入液相色谱仪,测定其峰面积值,以芦丁的浓度(g/L)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,进行线性回归。得回归方程为：Y＝25 845 255X－28 716, r＝0.999 6。结果表明,芦丁在0.003 92～0.019 6 g/L范围内具有良好的线性关系。
2.3 精密度试验
吸取3号对照品溶液10 μL,重复进样5次,测定其峰面积积分值,RSD＝1.503%。表明本法精密度较好。
2.4 稳定性试验
分别于0、1、2、4、6、12、24 h精密吸取同一份供试品溶液20 μL进样,测定其峰面积积分值,计算6 h内RSD＝1.972%。结果表明,供试品溶液在6 h内常温保存基本稳定。
对于小蓟中芦丁的含量测定,有人曾采用聚酰胺薄层扫描法[1],此法受薄膜表面光洁度、均匀度、厚薄等因素影响而不太稳定,张氏等[2]采用HPLC法测定苦荞麦中芦丁含量。本实验采用HPLC法测定芦丁含量,具有简便快速、结果准确可靠的特点,可以作为小蓟药材及饮片质量控制方法。
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