杜仲的加工方法不同药性也不同-陕西中医杂志投稿须知
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1.1 松脂醇二葡萄糖苷含量测定方法的研究
1.1.1 实验材料
1.1.1.1 药材
杜仲药材由上海华宇药业有限公司提供(产地：四川都江堰,批号G2003100803),经南京中医药大学中药鉴定学教研室吴德康教授鉴定为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥树皮。置鼓风干燥箱中60 ℃干燥1 h,粉碎,密封,备用。第一论文范文网WWW.11665.COM整理。
1.1.1.2 仪器与试剂
Agilent 1100高效液相色谱仪(美国)；BP211D电子天平；PDG对照品购于中国药品生物制品检定所。提取用氯仿、甲醇均为分析纯；水为重蒸水(实验室自制),甲醇为色谱纯。
1.1.2 标准曲线的制备
精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的PDG对照品3.95 mg,置10 mL量瓶中,用甲醇溶解,放至室温,加甲醇至刻度,摇匀,分别精密量取0.25、0.5、2.0、4.0、5.0 mL于5 mL量瓶中,甲醇加至刻度,摇匀,各进样4 μL。以浓度(C)对峰面积(A)作线性回归,得线性方程为：A＝4.974 8C－26.345 0,r＝0.999 8。表明PDG在19.75～395.0 μg/mL时,浓度与峰面积呈良好的线性关系。以制备标线的4号样品为对照品溶液,连续进样5次,RSD＝0.65%,表明仪器精密度良好。
1.1.3 供试品溶液的制备
取杜仲粉末约3 g,精密称定,置索氏提取器中,加入氯仿适量,加热回流6 h,弃去氯仿液,药渣挥去氯仿,再置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流6 h,提取液回收甲醇至适量,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。
1.1.4 对照品溶液的制备
精密称取PDG对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.25 mg的溶液,摇匀,即得。
1.1.5 色谱分析条件
色谱柱：Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：甲醇-水(25∶75)；流速：1.0 mL/min。柱温：室温；进样量：4 μL；检测波长：226 nm(色谱图见图1、图2)。
1.2 浸出物检查方法
参照《中华人民共和国药典》2005年(一部)“浸出物测定法”(附录XA)项下“醇溶性浸出物测定法(热浸法)”及“水溶性浸出物测定法(热浸法)”测定。
2 去粗皮对杜仲质量的影响
2.1 杜仲粗皮占杜仲干燥树皮的质量分数
随机取干燥的杜仲树皮,刷去杂物,称重,用刮刀刮去其粗皮,以不起刨花为度。对去粗皮的杜仲称重,计算粗皮的质量分数。结果粗皮占杜仲干燥树皮质量分数的12.7%(n＝3)。
2.2 杜仲去粗皮前后浸出物的比较
由SPSS统计软件分析,杜仲在去粗皮前后的醇溶性浸出物没有显著性差异,水溶性浸出物有显著性差异(P<0.05)。去粗皮比未去粗皮的水溶性浸出率高11.26%。
2.3 杜仲粗皮与去粗皮PDG含量的比较
2.3.1 供试品的制备
取采自江苏浦口星甸杜仲林场的杜仲新鲜树皮(吴德康教授鉴定),刮下粗皮,将杜仲与粗皮置烘箱中干燥至干,按“1.1.3”项下方法制备供试样品。
2.3.2 对照品溶液的制备
按“1.1.4”项下方法操作,配制成216 μg/mL的对照品溶液。
2.3.3 结果
由SPSS统计软件分析,粗皮与去粗皮杜仲PDG含量具有极显著性差异(P<0.01),粗皮中只含有少量的PDG。
2.4 杜仲粗皮与去粗皮杜仲中主要有害物质(农药残留量、重金属、砷等)含量的比较
2.4.1 主要仪器
6820气相色谱仪(美国)；AFS-610A原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司)；瓦里安SpectrAA 220FS原子吸收分光光度计(美国)。
2.4.2 试验方法
GB/T5009.19-2003食品中六六六、滴滴涕残留量的测定；GB/T5009.136-2003植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定；GB/T5009.146-2003植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定；GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定；土壤农业化学分析方法P325植物微量元素分析。
中华口腔医学杂志投稿 http://www.qikanba.com/
1.1 松脂醇二葡萄糖苷含量测定方法的研究
1.1.1 实验材料
1.1.1.1 药材
杜仲药材由上海华宇药业有限公司提供(产地：四川都江堰,批号G2003100803),经南京中医药大学中药鉴定学教研室吴德康教授鉴定为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥树皮。置鼓风干燥箱中60 ℃干燥1 h,粉碎,密封,备用。第一论文范文网WWW.11665.COM整理。
1.1.1.2 仪器与试剂
Agilent 1100高效液相色谱仪(美国)；BP211D电子天平；PDG对照品购于中国药品生物制品检定所。提取用氯仿、甲醇均为分析纯；水为重蒸水(实验室自制),甲醇为色谱纯。
1.1.2 标准曲线的制备
精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的PDG对照品3.95 mg,置10 mL量瓶中,用甲醇溶解,放至室温,加甲醇至刻度,摇匀,分别精密量取0.25、0.5、2.0、4.0、5.0 mL于5 mL量瓶中,甲醇加至刻度,摇匀,各进样4 μL。以浓度(C)对峰面积(A)作线性回归,得线性方程为：A＝4.974 8C－26.345 0,r＝0.999 8。表明PDG在19.75～395.0 μg/mL时,浓度与峰面积呈良好的线性关系。以制备标线的4号样品为对照品溶液,连续进样5次,RSD＝0.65%,表明仪器精密度良好。
1.1.3 供试品溶液的制备
取杜仲粉末约3 g,精密称定,置索氏提取器中,加入氯仿适量,加热回流6 h,弃去氯仿液,药渣挥去氯仿,再置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流6 h,提取液回收甲醇至适量,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。
1.1.4 对照品溶液的制备
精密称取PDG对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.25 mg的溶液,摇匀,即得。
1.1.5 色谱分析条件
色谱柱：Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：甲醇-水(25∶75)；流速：1.0 mL/min。柱温：室温；进样量：4 μL；检测波长：226 nm(色谱图见图1、图2)。
1.2 浸出物检查方法
参照《中华人民共和国药典》2005年(一部)“浸出物测定法”(附录XA)项下“醇溶性浸出物测定法(热浸法)”及“水溶性浸出物测定法(热浸法)”测定。
2 去粗皮对杜仲质量的影响
2.1 杜仲粗皮占杜仲干燥树皮的质量分数
随机取干燥的杜仲树皮,刷去杂物,称重,用刮刀刮去其粗皮,以不起刨花为度。对去粗皮的杜仲称重,计算粗皮的质量分数。结果粗皮占杜仲干燥树皮质量分数的12.7%(n＝3)。
2.2 杜仲去粗皮前后浸出物的比较
由SPSS统计软件分析,杜仲在去粗皮前后的醇溶性浸出物没有显著性差异,水溶性浸出物有显著性差异(P<0.05)。去粗皮比未去粗皮的水溶性浸出率高11.26%。
2.3 杜仲粗皮与去粗皮PDG含量的比较
2.3.1 供试品的制备
取采自江苏浦口星甸杜仲林场的杜仲新鲜树皮(吴德康教授鉴定),刮下粗皮,将杜仲与粗皮置烘箱中干燥至干,按“1.1.3”项下方法制备供试样品。
2.3.2 对照品溶液的制备
按“1.1.4”项下方法操作,配制成216 μg/mL的对照品溶液。
2.3.3 结果
由SPSS统计软件分析,粗皮与去粗皮杜仲PDG含量具有极显著性差异(P<0.01),粗皮中只含有少量的PDG。
2.4 杜仲粗皮与去粗皮杜仲中主要有害物质(农药残留量、重金属、砷等)含量的比较
2.4.1 主要仪器
6820气相色谱仪(美国)；AFS-610A原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司)；瓦里安SpectrAA 220FS原子吸收分光光度计(美国)。
2.4.2 试验方法
GB/T5009.19-2003食品中六六六、滴滴涕残留量的测定；GB/T5009.136-2003植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定；GB/T5009.146-2003植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定；GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定；土壤农业化学分析方法P325植物微量元素分析。
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