侧柏叶鞣质的测量方法研究-医学与哲学投稿须知
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鞣质的测量方法较多,有皮粉法、干酪素法、高锰酸钾法等。皮粉法虽是国际公认的鞣质含量测定方法,但耗用样品多,测定时间长,而且没有选择性,其测定结果往往偏高,适于测定鞣质含量较高的原药材。干酪素法的特点是选择性比皮粉法要高,测出有生理活性的鞣质,而无生理活性的鞣质不被测定。高锰酸钾法跟皮粉法一样选择性较小,易受样品中还原物质干扰,误差大；分光光度法的优点是操作简单,经磷钼钨酸显色后灵敏度较高。由于鞣质易氧化,所以本实验应在避光条件下操作。因鞣质受热不稳定,故不选加热回流提取,采用冷浸过夜超声提取,且操作简单。本实验结果显示,侧柏叶炒炭后鞣质含量下降,其止血作用还可能与药材中所含其它成分有关。
1 实验材料
1.1 仪器
岛津UV-2400紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司)；UV-2401PC紫外扫描仪、KQ-500B超声仪(昆山市超声仪器有限公司)；万能粉碎机(天津泰斯特)。
1.2 试剂
钨酸钠、钼酸钠、硫酸锂、无水碳酸钠、磷酸、盐酸均为分析纯；干酪素(生化试剂)；没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号110831-200302)；其它试剂均为分析纯。
1.3 药材
侧柏叶生品购自南京市药材公司,并经我校中药鉴定教研室吴启南老师鉴定；炭品根据药典炒炭方法炮制而成。
2 方法与结果
2.1 测定波长的选择
取对照品总酚和不被吸附的酚比色液,在400～900 nm波长处测定,结果3种比色液均在760 nm处有最大吸收,因此,确定测定波长为760 nm。
2.2 供试品溶液制备方法选择
因鞣质受热不稳定,故不选加热回流提取,采用冷浸过夜超声提取,且操作简单。
2.3 干酪素用量选择
参照2005版《中华人民共和国药典》,选用600 mg的干酪素可基本吸附完全。
2.4 对照品溶液的制备
精密称取没食子酸50.02 mg,置100 mL的棕色容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取5 mL置50 mL棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得每1 mL含没食子酸0.050 02 mg。取药材粗粉10.0 g,精密称定,置250 mL棕色量瓶中,加水150 mL放置过夜,超声处理10 min,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,静置(使固体物沉淀),滤过,弃去初滤液50 mL,精密量取续滤液20 mL,置100 mL棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,静置,即得。
2.5 样品含量测定
精密量取供试品溶液2 mL,置25 mL棕色量瓶中,按“2.6”项的方法,自“加入磷钼钨酸试液1 mL起”加水10 mL,依法测定吸光度。从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的质量(mg),计算,即得。精密量取供试品溶液25 mL,加至已盛有干酪素0.6 g的100 mL具塞锥形瓶中,密塞,置30 ℃水浴中保温1 h,时时振摇,取出,放冷,摇匀,滤过,弃去初滤液。精密量取续滤液2 mL,置25 mL棕色量瓶中,按“2.6”项下方法,自“加入磷钼钨酸试液1 mL起”加水10 mL,依法测定吸光度。从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的质量(mg),计算,即得。
2.6 精密度试验
取3号对照品显色后的溶液,连续测定6次,RSD＝0,结果表明本方法精密度良好。取3号没食子酸对照品溶液,按“2.6”项下方法,自用29%的碳酸钠溶液定容至刻度开始,每隔若干时间测定1次,共测定10次,结果表明,没食子酸对照品显色后溶液在30 min内吸收度上升较大,在1～30 min内吸收度RSD＝5.17%,在30～60 min内吸收度RSD＝0.56%。故选择在30～60 min内测定。
3 结论
将对照品总酚和不被吸附的酚比色液在400～900 nm的范围内扫描,结果显示在760 nm左右有最大吸收,且其波谱坡度较缓,误差较小,所以选择在此处测量。鞣质有多种显色方法,常用的显色剂有氯化铁、氯化铁- 1,10二氮杂菲、Folin Ciocalteu试剂、5%盐酸-丁醇、甲胺基粉-重铬酸钾溶液、Folin DAB8试剂、Folin-Denis试剂、偏钒酸铵等,但磷钼钨酸比常见的氯化铁显色的颜色更深,灵敏度更高。
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鞣质的测量方法较多,有皮粉法、干酪素法、高锰酸钾法等。皮粉法虽是国际公认的鞣质含量测定方法,但耗用样品多,测定时间长,而且没有选择性,其测定结果往往偏高,适于测定鞣质含量较高的原药材。干酪素法的特点是选择性比皮粉法要高,测出有生理活性的鞣质,而无生理活性的鞣质不被测定。高锰酸钾法跟皮粉法一样选择性较小,易受样品中还原物质干扰,误差大；分光光度法的优点是操作简单,经磷钼钨酸显色后灵敏度较高。由于鞣质易氧化,所以本实验应在避光条件下操作。因鞣质受热不稳定,故不选加热回流提取,采用冷浸过夜超声提取,且操作简单。本实验结果显示,侧柏叶炒炭后鞣质含量下降,其止血作用还可能与药材中所含其它成分有关。
1 实验材料
1.1 仪器
岛津UV-2400紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司)；UV-2401PC紫外扫描仪、KQ-500B超声仪(昆山市超声仪器有限公司)；万能粉碎机(天津泰斯特)。
1.2 试剂
钨酸钠、钼酸钠、硫酸锂、无水碳酸钠、磷酸、盐酸均为分析纯；干酪素(生化试剂)；没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号110831-200302)；其它试剂均为分析纯。
1.3 药材
侧柏叶生品购自南京市药材公司,并经我校中药鉴定教研室吴启南老师鉴定；炭品根据药典炒炭方法炮制而成。
2 方法与结果
2.1 测定波长的选择
取对照品总酚和不被吸附的酚比色液,在400～900 nm波长处测定,结果3种比色液均在760 nm处有最大吸收,因此,确定测定波长为760 nm。
2.2 供试品溶液制备方法选择
因鞣质受热不稳定,故不选加热回流提取,采用冷浸过夜超声提取,且操作简单。
2.3 干酪素用量选择
参照2005版《中华人民共和国药典》,选用600 mg的干酪素可基本吸附完全。
2.4 对照品溶液的制备
精密称取没食子酸50.02 mg,置100 mL的棕色容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取5 mL置50 mL棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得每1 mL含没食子酸0.050 02 mg。取药材粗粉10.0 g,精密称定,置250 mL棕色量瓶中,加水150 mL放置过夜,超声处理10 min,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,静置(使固体物沉淀),滤过,弃去初滤液50 mL,精密量取续滤液20 mL,置100 mL棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,静置,即得。
2.5 样品含量测定
精密量取供试品溶液2 mL,置25 mL棕色量瓶中,按“2.6”项的方法,自“加入磷钼钨酸试液1 mL起”加水10 mL,依法测定吸光度。从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的质量(mg),计算,即得。精密量取供试品溶液25 mL,加至已盛有干酪素0.6 g的100 mL具塞锥形瓶中,密塞,置30 ℃水浴中保温1 h,时时振摇,取出,放冷,摇匀,滤过,弃去初滤液。精密量取续滤液2 mL,置25 mL棕色量瓶中,按“2.6”项下方法,自“加入磷钼钨酸试液1 mL起”加水10 mL,依法测定吸光度。从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的质量(mg),计算,即得。
2.6 精密度试验
取3号对照品显色后的溶液,连续测定6次,RSD＝0,结果表明本方法精密度良好。取3号没食子酸对照品溶液,按“2.6”项下方法,自用29%的碳酸钠溶液定容至刻度开始,每隔若干时间测定1次,共测定10次,结果表明,没食子酸对照品显色后溶液在30 min内吸收度上升较大,在1～30 min内吸收度RSD＝5.17%,在30～60 min内吸收度RSD＝0.56%。故选择在30～60 min内测定。
3 结论
将对照品总酚和不被吸附的酚比色液在400～900 nm的范围内扫描,结果显示在760 nm左右有最大吸收,且其波谱坡度较缓,误差较小,所以选择在此处测量。鞣质有多种显色方法,常用的显色剂有氯化铁、氯化铁- 1,10二氮杂菲、Folin Ciocalteu试剂、5%盐酸-丁醇、甲胺基粉-重铬酸钾溶液、Folin DAB8试剂、Folin-Denis试剂、偏钒酸铵等,但磷钼钨酸比常见的氯化铁显色的颜色更深,灵敏度更高。
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