马钱子各炮制品中药性成分的鉴定-中国民康医学投稿须知
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马钱子各炮制品的水煎出物中士的宁和马钱子碱含量以油炸品和砂烫品为高,其中油炸品最高,与生品比较仍达90%以上,这可能与马钱子经油炸和砂烫后质地疏松,其化学成分易于煎出有关。江西法及其改良法炮制品的水煎出物中士的宁和马钱子碱含量较低,其中以醋浸砂炒品最低,士的宁含量为0.132%,仅为生品的31.7%,马钱子碱含量为0.031%,仅为生品的21.8%。马钱子碱的毒性为士的宁的1/8,但其疗效却只有士的宁的1/40,各炮制品中马钱子碱含量下降均比士的宁大,达到了去掉疗效差、毒性大的马钱子碱的目的。
1 实验材料
1.1 仪器
Agilent 1100 Series高效液相色谱仪,7725i柱温箱,Agilent 1100色谱管理系统,可变波长扫描紫外检测器(VWD)。
1.2 试药
对照品士的宁和马钱子碱均购于中国药品生物制品检定所。士的宁(批号0705-200005)供含量测定用；马钱子碱(批号0706-9403)供鉴别用,经纯化后,用归-化法测定含量为98.5%。甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。样品马钱子购自樟树药材市场,经鉴定为马钱科植物马钱Strychnos nux-vomica L.的干燥成熟种子。
2 样品炮制
2.1 砂烫法
取生马钱子粉碎成细粉,按《中华人民共和国药典》2005年版(一部)马钱子项下方法炮制。
2.2 油炸法[1]
取市售麻油,倒入铁锅中加热至235 ℃左右(以400 ℃的温度计距锅底3 mm处测定),投入马钱子炸至老黄色为度(约3 min),取出,沥尽油,晾干即得。
2.3 樟帮尿泡法[2]
原药放入童便中浸49 d(夏季放入冰箱中,温度控制在15～20 ℃左右)至鼓胀,取出,再用清水(长流水)漂约14～21 d,取出,刮去绒毛,再用水漂7 d,捞出,沥干水,用樟刀切成腰子片,晒樟帮尿泡滑石粉炒法[2]，取尿泡马钱子片,用滑石粉炒至黄色,筛去滑石粉,研末即可。
2.4 建帮尿泡砂炒法
取原药材加入童便浸泡,加盖置49 d后取出,用清水搅拌冲洗尽尿汁,再加清水漂3～5 d,取出,用碎瓷片刮去绒毛,切薄片,晒至全干。取定量的净白砂,入锅内用武火炒至洪热或轻松流利,倒入马钱片,转文火不断翻炒至表面鼓起、转棕褐色时,迅速出锅,筛去砂子,摊凉,再碾细末。
2.5 醋酸浸法
取净马钱子,用水泡2 d,润半天,洗净,切1.5 mm的薄片,再用5%的醋酸溶液浸泡5 d,水漂3 d,干燥,碾碎。 取醋酸浸马钱子片,按砂烫法项下炮制。取净马钱子用水泡2 d,润半天,洗净,切1.5 mm的薄片,用５%的醋酸溶液缓火煮1.5 h,取出,晾干。取醋酸煮马钱子片,按砂烫法项下炮制。
3 结果
3.1 色谱条件
色谱柱：Hypersil SiO2 (4.6 mm×200 mm,5 μm)；流动相：正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨水(47.5∶47.5∶5∶0.35)；流速：1 mL/min；检测波长：254 nm。士的宁和马钱子碱的分离度值大于1.5,定量方法为外标工作曲线法。士的宁和马钱子碱的理论塔板数分别不低于2 500和3 000。
3.2 标准曲线的绘制
精密称取士的宁和马钱子碱对照品分别为11.60 mg和11.20 mg,置25 mL容量瓶中,加氯仿至刻度,作为混合对照品溶液。精密吸取上述对照品溶液3、5、7、9、11、13 μL,注入液相色谱仪,测定其峰面积积分值。以进样量为横坐标,峰面积值为纵坐标绘制标准曲线。士的宁和马钱子碱的回归方程分别为：Y＝2 116.75X＋9.29,r＝0.999 9；Y＝1 249.84X＋21.35,r＝0.999 8。
3.3 精密度试验
分别精密吸取上述对照品溶液15 μL,注入高效液相色谱仪,重复进样6次,计算,RSD分别为：士的宁2.01%,马钱子碱1.75%。对砂烫品煎出液测定5次,结果士的宁平均含量为0.329%, RSD＝1.86%；马钱子碱平均含量为0.108%,RSD＝2.68%。
3.4 含量测定
将马钱子生品和炮制品切成小块后粉碎成细末,过3号筛。精密称取生品及其炮制品各3份,每份约5 g,置100 mL烧杯中,加水35 mL浸1 h,煎45 min,滤出药液,药渣再加水20 mL,煎20 min,过滤,合并滤液并定容至50 mL,再精密量取20 mL于分液漏斗中,加氨水调pH至9～10,用氯仿萃取4次(15、10、5、5 mL),合并氯仿萃取液,水浴浓缩,定容至25 mL。按“3.1”项下色谱条件测定,每次进样15 μL,求得样品煎煮液中士的宁和马钱子碱的含量。
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马钱子各炮制品的水煎出物中士的宁和马钱子碱含量以油炸品和砂烫品为高,其中油炸品最高,与生品比较仍达90%以上,这可能与马钱子经油炸和砂烫后质地疏松,其化学成分易于煎出有关。江西法及其改良法炮制品的水煎出物中士的宁和马钱子碱含量较低,其中以醋浸砂炒品最低,士的宁含量为0.132%,仅为生品的31.7%,马钱子碱含量为0.031%,仅为生品的21.8%。马钱子碱的毒性为士的宁的1/8,但其疗效却只有士的宁的1/40,各炮制品中马钱子碱含量下降均比士的宁大,达到了去掉疗效差、毒性大的马钱子碱的目的。
1 实验材料
1.1 仪器
Agilent 1100 Series高效液相色谱仪,7725i柱温箱,Agilent 1100色谱管理系统,可变波长扫描紫外检测器(VWD)。
1.2 试药
对照品士的宁和马钱子碱均购于中国药品生物制品检定所。士的宁(批号0705-200005)供含量测定用；马钱子碱(批号0706-9403)供鉴别用,经纯化后,用归-化法测定含量为98.5%。甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。样品马钱子购自樟树药材市场,经鉴定为马钱科植物马钱Strychnos nux-vomica L.的干燥成熟种子。
2 样品炮制
2.1 砂烫法
取生马钱子粉碎成细粉,按《中华人民共和国药典》2005年版(一部)马钱子项下方法炮制。
2.2 油炸法[1]
取市售麻油,倒入铁锅中加热至235 ℃左右(以400 ℃的温度计距锅底3 mm处测定),投入马钱子炸至老黄色为度(约3 min),取出,沥尽油,晾干即得。
2.3 樟帮尿泡法[2]
原药放入童便中浸49 d(夏季放入冰箱中,温度控制在15～20 ℃左右)至鼓胀,取出,再用清水(长流水)漂约14～21 d,取出,刮去绒毛,再用水漂7 d,捞出,沥干水,用樟刀切成腰子片,晒樟帮尿泡滑石粉炒法[2]，取尿泡马钱子片,用滑石粉炒至黄色,筛去滑石粉,研末即可。
2.4 建帮尿泡砂炒法
取原药材加入童便浸泡,加盖置49 d后取出,用清水搅拌冲洗尽尿汁,再加清水漂3～5 d,取出,用碎瓷片刮去绒毛,切薄片,晒至全干。取定量的净白砂,入锅内用武火炒至洪热或轻松流利,倒入马钱片,转文火不断翻炒至表面鼓起、转棕褐色时,迅速出锅,筛去砂子,摊凉,再碾细末。
2.5 醋酸浸法
取净马钱子,用水泡2 d,润半天,洗净,切1.5 mm的薄片,再用5%的醋酸溶液浸泡5 d,水漂3 d,干燥,碾碎。 取醋酸浸马钱子片,按砂烫法项下炮制。取净马钱子用水泡2 d,润半天,洗净,切1.5 mm的薄片,用５%的醋酸溶液缓火煮1.5 h,取出,晾干。取醋酸煮马钱子片,按砂烫法项下炮制。
3 结果
3.1 色谱条件
色谱柱：Hypersil SiO2 (4.6 mm×200 mm,5 μm)；流动相：正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨水(47.5∶47.5∶5∶0.35)；流速：1 mL/min；检测波长：254 nm。士的宁和马钱子碱的分离度值大于1.5,定量方法为外标工作曲线法。士的宁和马钱子碱的理论塔板数分别不低于2 500和3 000。
3.2 标准曲线的绘制
精密称取士的宁和马钱子碱对照品分别为11.60 mg和11.20 mg,置25 mL容量瓶中,加氯仿至刻度,作为混合对照品溶液。精密吸取上述对照品溶液3、5、7、9、11、13 μL,注入液相色谱仪,测定其峰面积积分值。以进样量为横坐标,峰面积值为纵坐标绘制标准曲线。士的宁和马钱子碱的回归方程分别为：Y＝2 116.75X＋9.29,r＝0.999 9；Y＝1 249.84X＋21.35,r＝0.999 8。
3.3 精密度试验
分别精密吸取上述对照品溶液15 μL,注入高效液相色谱仪,重复进样6次,计算,RSD分别为：士的宁2.01%,马钱子碱1.75%。对砂烫品煎出液测定5次,结果士的宁平均含量为0.329%, RSD＝1.86%；马钱子碱平均含量为0.108%,RSD＝2.68%。
3.4 含量测定
将马钱子生品和炮制品切成小块后粉碎成细末,过3号筛。精密称取生品及其炮制品各3份,每份约5 g,置100 mL烧杯中,加水35 mL浸1 h,煎45 min,滤出药液,药渣再加水20 mL,煎20 min,过滤,合并滤液并定容至50 mL,再精密量取20 mL于分液漏斗中,加氨水调pH至9～10,用氯仿萃取4次(15、10、5、5 mL),合并氯仿萃取液,水浴浓缩,定容至25 mL。按“3.1”项下色谱条件测定,每次进样15 μL,求得样品煎煮液中士的宁和马钱子碱的含量。
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