骨痛灵巴布剂中有效药性成分的测定实验-华西医学在线投稿
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1 仪器与试药
美国Waters 1515高效液相色谱仪,2487紫外检测器, Empower色谱工作站。骨痛灵巴布剂：自制(批号070510、070517、070524)；雪上一枝蒿甲素对照品(中国药品生物制品检定所,批号110895-200303)。甲醇(色谱级,天津四友精细化学品有限公司),其余试剂均为分析纯；水为高纯水。
2 方法与结果
巴布膏的含量测定难点在于排除基质的影响,找到最简单、可靠的方法。前期的预实验结果表明,由于中药巴布膏由中药提取浸膏、多种水溶性骨架材料、甘油、氮酮等组成,对供试液的制备带来很大的影响。雪上一枝蒿是本制剂的君药,又属有毒药物,测定其有效成分雪上一枝蒿甲素的含量对制剂的质量控制具有重要意义。本研究确定了一种简单、可靠、重复性好的含量测定方法,可以作为骨痛灵巴布膏的质量控制指标。
2.1 色谱条件
色谱柱：Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)；检测波长：210 nm；柱温：35 ℃；流速：1 mL/min；流动相：磷酸盐缓冲液(磷酸氢二钠1.97 g,磷酸二氢钾0.22 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,用80%磷酸溶液调节pH至7.3)-甲醇(28∶72)[1]。
2.2 供试品溶液的制备
取骨痛灵巴布剂,揭去保护膜,对折后剪碎,置锥形瓶中,加入氨试液15 mL,振摇,使巴布膏均匀、充分的完全吸收氨试液；精密加入氯仿50 mL,称定,水浴回流2.0 h,取下,放至室温,称定,用氯仿补足减失的重量,摇匀,静置；精密吸取氯仿液25 mL,水浴蒸干,残渣加甲醇超声溶解,转移,甲醇定容至10 mL；用0.45 μm微孔滤膜过滤,进样测定。HPLC图谱见图1。
2.3 标准曲线的绘制
取雪上一枝蒿甲素对照品适量,精密称定,甲醇溶解,制成0.106 0 mg/mL的对照品溶液。取对照品溶液分别进样2、4、8、15、20、30、45 μL；以进样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,计算回归方程,结果：Y＝704 672X＋31 485,r＝0.999 99,表明雪上一枝蒿甲素在0.212 0～4.770 0 μg之间线性关系良好。
2.4 精密度试验
取对照品溶液连续重复进样6次,每次进样20 μL,记录峰面积,计算平均值,RSD＝0.80%(n＝6)。表明本方法精密度良好。
2.5 稳定性试验
取供试品溶液分别在0、3、6、9、12、24 h重复进样,每次20 μL,测定峰面积,计算,RSD＝1.48%。表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。
按“2.2”项下方法实验,制备供试品溶液,分别进样,测定3批骨痛灵巴布剂中雪上一枝蒿甲素的含量,结果见表2。
华西药学杂志投稿 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
美国Waters 1515高效液相色谱仪,2487紫外检测器, Empower色谱工作站。骨痛灵巴布剂：自制(批号070510、070517、070524)；雪上一枝蒿甲素对照品(中国药品生物制品检定所,批号110895-200303)。甲醇(色谱级,天津四友精细化学品有限公司),其余试剂均为分析纯；水为高纯水。
2 方法与结果
巴布膏的含量测定难点在于排除基质的影响,找到最简单、可靠的方法。前期的预实验结果表明,由于中药巴布膏由中药提取浸膏、多种水溶性骨架材料、甘油、氮酮等组成,对供试液的制备带来很大的影响。雪上一枝蒿是本制剂的君药,又属有毒药物,测定其有效成分雪上一枝蒿甲素的含量对制剂的质量控制具有重要意义。本研究确定了一种简单、可靠、重复性好的含量测定方法,可以作为骨痛灵巴布膏的质量控制指标。
2.1 色谱条件
色谱柱：Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)；检测波长：210 nm；柱温：35 ℃；流速：1 mL/min；流动相：磷酸盐缓冲液(磷酸氢二钠1.97 g,磷酸二氢钾0.22 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,用80%磷酸溶液调节pH至7.3)-甲醇(28∶72)[1]。
2.2 供试品溶液的制备
取骨痛灵巴布剂,揭去保护膜,对折后剪碎,置锥形瓶中,加入氨试液15 mL,振摇,使巴布膏均匀、充分的完全吸收氨试液；精密加入氯仿50 mL,称定,水浴回流2.0 h,取下,放至室温,称定,用氯仿补足减失的重量,摇匀,静置；精密吸取氯仿液25 mL,水浴蒸干,残渣加甲醇超声溶解,转移,甲醇定容至10 mL；用0.45 μm微孔滤膜过滤,进样测定。HPLC图谱见图1。
2.3 标准曲线的绘制
取雪上一枝蒿甲素对照品适量,精密称定,甲醇溶解,制成0.106 0 mg/mL的对照品溶液。取对照品溶液分别进样2、4、8、15、20、30、45 μL；以进样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,计算回归方程,结果：Y＝704 672X＋31 485,r＝0.999 99,表明雪上一枝蒿甲素在0.212 0～4.770 0 μg之间线性关系良好。
2.4 精密度试验
取对照品溶液连续重复进样6次,每次进样20 μL,记录峰面积,计算平均值,RSD＝0.80%(n＝6)。表明本方法精密度良好。
2.5 稳定性试验
取供试品溶液分别在0、3、6、9、12、24 h重复进样,每次20 μL,测定峰面积,计算,RSD＝1.48%。表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。
按“2.2”项下方法实验,制备供试品溶液,分别进样,测定3批骨痛灵巴布剂中雪上一枝蒿甲素的含量,结果见表2。
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