不同产区麦冬的图谱研究-华西医学杂志在线投稿
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1 仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪,四元泵,自动进样器,柱温箱,DAD二极管阵列检测器,Agilent A10.02工作站。Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。样品来源与编号见表1。乙腈为色谱纯,水为纯净水,其它试剂均为分析纯。 表1 药材来源（略）
2 方法与结果
2.1 提取方法的选择
我们对《中华人民共和国药典》、《卫生部药品标准》、《新药转正标准》等国家药品标准中含麦冬的中成药复方进行了统计,结果表明：目前我国200余种中成药制剂处方中含有麦冬,这些中成药制剂对麦冬药材的提取处理工艺基本使用同一种方法,即水煎煮-乙醇沉淀法。为使药材指纹图谱对含麦冬的中成药质量控制具有一定的借鉴作用,理论上药材样品的提取方法也应该采用水提-醇沉方法,为简化制样方法,我们选择采用70%乙醇直接提取。本课题比较了用70%乙醇冷浸(24 h)、超声(30 min)和回流(1 h)3种方法,结果表明：3种方法的提取效率基本一致,但回流提取的样品由于加热后糖分溶解度增大,以至于溶液相对很难滤过,因此,确定采用70%乙醇冷浸24 h的制样方法。
2.2 检测波长的选择
取MD01细粉1 g,精密称定,置10 mL容量瓶中,加70%乙醇至刻度,冷浸24 h,期间振摇数次,微孔滤膜滤过,制得供试品溶液。进样10 μL,用不同检测波长检测,比较在230、254、280、300、330 nm波长条件下,色谱峰的信息给出情况。结果表明：检测波长为280 nm和300 nm时,色谱峰给出信息最多,但检测波长为300 nm时,各色谱峰的峰高更高。确定选择300 nm作为指纹图谱检测波长。
2.3 流动相的选择
取“2.2”项下的供试品溶液,以乙腈(A)-0.3%磷酸水(B)溶剂系统,在表2所列的3种梯度条件下,分别进样10 μL,比较其分离效果。结果表明：流动相3的分离效果最好。
2.4 色谱柱的选择
取“2.2”项下的供试品溶液,用流动相3进行洗脱,分别比较了Waters Symmetry(3.9 mm×150 mm,5 μm)、Merck LiChroCATR (4.0 mm×250 mm,5 μm)和Kromasil(4.6 mm×250 mm,5 μm)3种C18反相色谱柱的分离效果,结果表明：Kromasil色谱柱对各色谱峰分离效果相对较好。因此,本实验选择Kromasil色谱。
2.5 进样精密度试验
取“2.2”项下的供试品溶液,连续进样5次,每次10 μL。以峰面积之和大于90%的20个色谱峰为共有峰,以第19号峰甲基麦冬黄烷酮A为S峰,计算各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积。结果表明,各色谱峰相对保留时间和相对峰面积的比值基本一致,RSD均小于5%,符合指纹图谱的要求。取“2.2”项下的供试品溶液,每隔4 h进样1次,每次10 μL,共进样5次。测定结果表明,各共有峰相对保留时间基本一致,各共有峰单峰面积RSD均小于5%,符合指纹图谱要求。取MD01细粉1 g,5份,精密称定,分别置10 mL容量瓶中,加70%乙醇至刻度,冷浸24 h,期间振摇数次,微孔滤膜滤过,制得供试品溶液。各进样10 μL,检测指纹图谱。结果表明,各色谱峰的相对保留时间和峰面积的比值基本一致,RSD均在5%以内,符合指纹图谱的要求。
2.6 麦冬药材指纹图谱标准的制定
取不同来源的麦冬药材细粉1 g,精密称定,分别置10 mL容量瓶中,加70%乙醇至刻度,冷浸24 h,期间振摇数次,微孔滤膜滤过,制得供试品溶液。精密量取各供试品溶液10 μL,注入液相色谱仪,记录60 min色谱图。用药典委员会颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版”,计算各药材样品的相似度,并生成麦冬药材对照指纹图谱。相似度计算结果表明：①在20批麦冬药材样品中,与由20批药材样品生成的对照指纹图谱相比较,仅有10批相似度大于0.90,占总样品数的50%；有8批相似度小于0.80,占总样品数的40%；②在10批川麦冬药材样品中,与由10批川麦冬药材样品生成的对照指纹图谱相比较,10批相似度均大于0.85,其中有9批相似度大于0.90,占样品数的90%；③在10批浙麦冬药材样品中,与由10批浙麦冬药材样品生成的对照指纹图谱相比较,10批相似度均大于0.95。
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1 仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪,四元泵,自动进样器,柱温箱,DAD二极管阵列检测器,Agilent A10.02工作站。Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。样品来源与编号见表1。乙腈为色谱纯,水为纯净水,其它试剂均为分析纯。 表1 药材来源（略）
2 方法与结果
2.1 提取方法的选择
我们对《中华人民共和国药典》、《卫生部药品标准》、《新药转正标准》等国家药品标准中含麦冬的中成药复方进行了统计,结果表明：目前我国200余种中成药制剂处方中含有麦冬,这些中成药制剂对麦冬药材的提取处理工艺基本使用同一种方法,即水煎煮-乙醇沉淀法。为使药材指纹图谱对含麦冬的中成药质量控制具有一定的借鉴作用,理论上药材样品的提取方法也应该采用水提-醇沉方法,为简化制样方法,我们选择采用70%乙醇直接提取。本课题比较了用70%乙醇冷浸(24 h)、超声(30 min)和回流(1 h)3种方法,结果表明：3种方法的提取效率基本一致,但回流提取的样品由于加热后糖分溶解度增大,以至于溶液相对很难滤过,因此,确定采用70%乙醇冷浸24 h的制样方法。
2.2 检测波长的选择
取MD01细粉1 g,精密称定,置10 mL容量瓶中,加70%乙醇至刻度,冷浸24 h,期间振摇数次,微孔滤膜滤过,制得供试品溶液。进样10 μL,用不同检测波长检测,比较在230、254、280、300、330 nm波长条件下,色谱峰的信息给出情况。结果表明：检测波长为280 nm和300 nm时,色谱峰给出信息最多,但检测波长为300 nm时,各色谱峰的峰高更高。确定选择300 nm作为指纹图谱检测波长。
2.3 流动相的选择
取“2.2”项下的供试品溶液,以乙腈(A)-0.3%磷酸水(B)溶剂系统,在表2所列的3种梯度条件下,分别进样10 μL,比较其分离效果。结果表明：流动相3的分离效果最好。
2.4 色谱柱的选择
取“2.2”项下的供试品溶液,用流动相3进行洗脱,分别比较了Waters Symmetry(3.9 mm×150 mm,5 μm)、Merck LiChroCATR (4.0 mm×250 mm,5 μm)和Kromasil(4.6 mm×250 mm,5 μm)3种C18反相色谱柱的分离效果,结果表明：Kromasil色谱柱对各色谱峰分离效果相对较好。因此,本实验选择Kromasil色谱。
2.5 进样精密度试验
取“2.2”项下的供试品溶液,连续进样5次,每次10 μL。以峰面积之和大于90%的20个色谱峰为共有峰,以第19号峰甲基麦冬黄烷酮A为S峰,计算各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积。结果表明,各色谱峰相对保留时间和相对峰面积的比值基本一致,RSD均小于5%,符合指纹图谱的要求。取“2.2”项下的供试品溶液,每隔4 h进样1次,每次10 μL,共进样5次。测定结果表明,各共有峰相对保留时间基本一致,各共有峰单峰面积RSD均小于5%,符合指纹图谱要求。取MD01细粉1 g,5份,精密称定,分别置10 mL容量瓶中,加70%乙醇至刻度,冷浸24 h,期间振摇数次,微孔滤膜滤过,制得供试品溶液。各进样10 μL,检测指纹图谱。结果表明,各色谱峰的相对保留时间和峰面积的比值基本一致,RSD均在5%以内,符合指纹图谱的要求。
2.6 麦冬药材指纹图谱标准的制定
取不同来源的麦冬药材细粉1 g,精密称定,分别置10 mL容量瓶中,加70%乙醇至刻度,冷浸24 h,期间振摇数次,微孔滤膜滤过,制得供试品溶液。精密量取各供试品溶液10 μL,注入液相色谱仪,记录60 min色谱图。用药典委员会颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版”,计算各药材样品的相似度,并生成麦冬药材对照指纹图谱。相似度计算结果表明：①在20批麦冬药材样品中,与由20批药材样品生成的对照指纹图谱相比较,仅有10批相似度大于0.90,占总样品数的50%；有8批相似度小于0.80,占总样品数的40%；②在10批川麦冬药材样品中,与由10批川麦冬药材样品生成的对照指纹图谱相比较,10批相似度均大于0.85,其中有9批相似度大于0.90,占样品数的90%；③在10批浙麦冬药材样品中,与由10批浙麦冬药材样品生成的对照指纹图谱相比较,10批相似度均大于0.95。
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