盐补骨脂饮片制备的质量标准研究-华西口腔医学杂志投稿
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1 实验材料
1.1 药物
购买产于四川、河南、云南、浙江地区的补骨脂药材,经鉴定为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实。
1.2 炮制品
①药典法炮制品：取净制补骨脂10 kg,加2%盐溶液1 kg与药材拌匀,闷1 h,置炒药机内(130～150 ℃)炒15～18 min,出锅,晾干,即得。②新法炮制品：取净制补骨脂10 kg,加水10 kg,浸渍一昼夜,晾干,再加2%盐溶液1 kg,拌匀,闷1 h,置炒药机内(130～150 ℃)炒15～18 min,出锅,晾干,即得。
1.3 仪器及试剂
高效液相色谱仪(美国沃特斯公司)；CYJ-700滚桶式炒药机(上海制造)。补骨脂素、异补骨脂素(中国生物制品检定所提供)；硅胶G(青岛海洋化工厂生产)。甲醇为色谱纯；其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 薄层鉴别
取补骨脂粉末(60目)0.5 g,加甲醇10 mL,超声处理20 min,滤过,滤液作为供试品溶液。另取补骨脂素、异补骨脂素对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照[2005版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述2种溶液各2～4 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钠乙醇溶液,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的2个蓝白色荧光斑点。
2.2 粉末显微特征
生补骨脂：粉末灰黄色。种皮栅栏细胞成片,横断面观细胞1列,光辉带位于上端；顶面观呈多角形,胞腔极小。种皮支持细胞1列,侧面观呈哑铃状；表面观呈类圆形,可见环状增厚壁。内生腺体自果皮表皮向内着生,形大,常破碎。完整者侧面观略呈半球形,由十数个至数十个细胞组成,呈放射状排列。子叶细胞含糊粉粒和油滴。
药典法盐补骨脂：与生补骨脂不同之处为子叶细胞糊粉粒糊化状。新法盐补骨脂：粉末黄棕色。种皮栅状细胞横切面观细胞1列,侧壁上部较厚,下部较薄,内壁薄；顶面观多角形,胞腔极小,孔沟细而清晰；底面观呈类圆形,胞腔较大。种皮支持细胞侧面观呈哑铃状；表面观呈类圆形,可见环状增厚壁。内生腺体常破碎,完整者有时可见,表面观类圆形,中央有多个子角形表皮细胞集成类圆形细胞群,周围细胞纵向延长,呈放射状排列。内胚乳细胞呈类圆形、类长方形或多角形,细胞界限不明显,腔内有糊化淀粉粒。
2.4 检查
2.4.1 浸出物测定
取供试品约2～4 g,称定重量,置250 mL锥形瓶中,精密加入水100 mL,塞紧,称定重量,静置1 h后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1 h。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25 mL,置已恒重的蒸发皿中,水浴上蒸干后,于105 ℃干燥3 h,移置干燥器中,冷却30 min,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中水浸出物的含量(%),结果见表1、表2。表1 中试样品中总灰分、酸不溶性灰分、水分、浸出物含量(略)表2 中试样品中总灰分、酸不溶性灰分、水分、浸出物含量(略)
2.4.2 总灰分及酸不溶性灰分测定
总灰分测定：取过2号筛的粉末供试品3～4 g,精密称定,置炽灼至恒重的坩埚中,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500～600 ℃,使完全炭化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品总灰分的含量(%)。如供试品不易炭化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2 mL,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全炭化。测定结果见表1、表2。
2.5 含量测定[3]
色谱柱：填料为Kromasil-C18,5 μm,4.6 mm×250 mm(北京分析仪器厂填装)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)；柱温：室温；检测波长：246 nm；流速：0.8 mL/min。对照品溶液的制备：精密称取补骨脂素、异补骨脂素对照品各2.5 mg,分别置25 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀；分别精密量取补骨脂素、异补骨脂素溶液各4 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每l mL含补骨脂素、异补骨脂素各16 μg)。
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1 实验材料
1.1 药物
购买产于四川、河南、云南、浙江地区的补骨脂药材,经鉴定为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实。
1.2 炮制品
①药典法炮制品：取净制补骨脂10 kg,加2%盐溶液1 kg与药材拌匀,闷1 h,置炒药机内(130～150 ℃)炒15～18 min,出锅,晾干,即得。②新法炮制品：取净制补骨脂10 kg,加水10 kg,浸渍一昼夜,晾干,再加2%盐溶液1 kg,拌匀,闷1 h,置炒药机内(130～150 ℃)炒15～18 min,出锅,晾干,即得。
1.3 仪器及试剂
高效液相色谱仪(美国沃特斯公司)；CYJ-700滚桶式炒药机(上海制造)。补骨脂素、异补骨脂素(中国生物制品检定所提供)；硅胶G(青岛海洋化工厂生产)。甲醇为色谱纯；其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 薄层鉴别
取补骨脂粉末(60目)0.5 g,加甲醇10 mL,超声处理20 min,滤过,滤液作为供试品溶液。另取补骨脂素、异补骨脂素对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照[2005版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述2种溶液各2～4 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钠乙醇溶液,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的2个蓝白色荧光斑点。
2.2 粉末显微特征
生补骨脂：粉末灰黄色。种皮栅栏细胞成片,横断面观细胞1列,光辉带位于上端；顶面观呈多角形,胞腔极小。种皮支持细胞1列,侧面观呈哑铃状；表面观呈类圆形,可见环状增厚壁。内生腺体自果皮表皮向内着生,形大,常破碎。完整者侧面观略呈半球形,由十数个至数十个细胞组成,呈放射状排列。子叶细胞含糊粉粒和油滴。
药典法盐补骨脂：与生补骨脂不同之处为子叶细胞糊粉粒糊化状。新法盐补骨脂：粉末黄棕色。种皮栅状细胞横切面观细胞1列,侧壁上部较厚,下部较薄,内壁薄；顶面观多角形,胞腔极小,孔沟细而清晰；底面观呈类圆形,胞腔较大。种皮支持细胞侧面观呈哑铃状；表面观呈类圆形,可见环状增厚壁。内生腺体常破碎,完整者有时可见,表面观类圆形,中央有多个子角形表皮细胞集成类圆形细胞群,周围细胞纵向延长,呈放射状排列。内胚乳细胞呈类圆形、类长方形或多角形,细胞界限不明显,腔内有糊化淀粉粒。
2.4 检查
2.4.1 浸出物测定
取供试品约2～4 g,称定重量,置250 mL锥形瓶中,精密加入水100 mL,塞紧,称定重量,静置1 h后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1 h。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25 mL,置已恒重的蒸发皿中,水浴上蒸干后,于105 ℃干燥3 h,移置干燥器中,冷却30 min,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中水浸出物的含量(%),结果见表1、表2。表1 中试样品中总灰分、酸不溶性灰分、水分、浸出物含量(略)表2 中试样品中总灰分、酸不溶性灰分、水分、浸出物含量(略)
2.4.2 总灰分及酸不溶性灰分测定
总灰分测定：取过2号筛的粉末供试品3～4 g,精密称定,置炽灼至恒重的坩埚中,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500～600 ℃,使完全炭化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品总灰分的含量(%)。如供试品不易炭化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2 mL,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全炭化。测定结果见表1、表2。
2.5 含量测定[3]
色谱柱：填料为Kromasil-C18,5 μm,4.6 mm×250 mm(北京分析仪器厂填装)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)；柱温：室温；检测波长：246 nm；流速：0.8 mL/min。对照品溶液的制备：精密称取补骨脂素、异补骨脂素对照品各2.5 mg,分别置25 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀；分别精密量取补骨脂素、异补骨脂素溶液各4 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每l mL含补骨脂素、异补骨脂素各16 μg)。
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