止痛化分散片成分的定性分析-华西医学投稿
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1 仪器与药品
高效液相色谱仪；电子天平；硅胶G薄层板。丹参素钠对照品(批号855-200202,为含量测定用)、黄芪甲苷对照品、延胡索乙素对照品、川楝子对照药材由中国药品生物制品检定所提供；阴性样品(按处方药味去除被测成分,其余药味按制剂的制备工艺制得)。含量测定所用的甲醇为色谱纯,其它所用试剂均为分析纯。
2 定性分析
2.1 川楝子的薄层色谱鉴别
取本品20片,研细,取10 g,加乙醇30 mL超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取川楝子对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],吸取上述2种溶液各4 μL,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸汽中熏至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.2 黄芪的薄层色谱鉴别
取本品20片,研细,取9 g,加甲醇50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水30 mL使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30 mL,合并正丁醇液；加氨试液3倍量,摇匀,放置分层,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],吸取供试品溶液5 μg、对照品溶液2 μg,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.3 延胡索的薄层色谱鉴别
取本品15片,研细,取6 g,加浓氨试液3 mL及三氯甲烷40 mL,摇匀,放置1 h,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加甲醇溶解,制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],吸取上述两种溶液各2～3 μL,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-三氯甲烷-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂,置预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸汽中熏至斑点清晰,取出,在空气中挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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2 定性分析
2.1 川楝子的薄层色谱鉴别
取本品20片,研细,取10 g,加乙醇30 mL超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取川楝子对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],吸取上述2种溶液各4 μL,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸汽中熏至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.2 黄芪的薄层色谱鉴别
取本品20片,研细,取9 g,加甲醇50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水30 mL使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30 mL,合并正丁醇液；加氨试液3倍量,摇匀,放置分层,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],吸取供试品溶液5 μg、对照品溶液2 μg,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.3 延胡索的薄层色谱鉴别
取本品15片,研细,取6 g,加浓氨试液3 mL及三氯甲烷40 mL,摇匀,放置1 h,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加甲醇溶解,制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],吸取上述两种溶液各2～3 μL,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-三氯甲烷-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂,置预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸汽中熏至斑点清晰,取出,在空气中挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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