止痛化分散片的药性定量试验报告-西部医学投稿
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定量分析
2005年版《中华人民共和国药典》规定了丹参中丹参酮ⅡA的含量测定方法与限度,经查阅有关文献,丹参中所含水溶性成分如丹参素、原儿茶醛相对丹参酮ⅡA稳定,近几年文献报道均为测定复方制剂中(丹参)丹参素含量,且丹参中水溶性成分丹参素为活血的有效成分之一,故本试验拟用HPLC法测定君药丹参中丹参素的含量。在选定的色谱条件下,供试溶液中丹参素与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰。经方法学考察,方法的重复性、稳定性、精密度、回收率试验均符合有关规定。因此,确立本制剂定量指标为丹参素,定量方法为HPLC法。试验中对提取溶剂、超声处理条件进行了考察,结果表明,选用1%盐酸-甲醇(50∶50)为提取溶剂,超声提取30 min,样品中丹参素提取效率最佳。
1 仪器与药品
高效液相色谱仪(UV200 Ⅱ,大连依利特科学仪器有限公司)；电子天平(AL204,梅特勒-托利多上海称重设备公司)；硅胶G薄层板(自制,硅胶G由青岛海洋化工有限公司制造,为化学纯)。丹参素钠对照品(批号855-200202,为含量测定用)、黄芪甲苷对照品、延胡索乙素对照品、川楝子对照药材由中国药品生物制品检定所提供；阴性样品(按处方药味去除被测成分,其余药味按制剂的制备工艺制得)。含量测定所用的甲醇为色谱纯,其它所用试剂均为分析纯。
3.1 对照品溶液的制备
取丹参素钠对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含0.3 mg的溶液(相当于每1 mL含丹参素0.27 mg),即得。
3.2 供试品溶液的制备
取本品20片,研细,精密称取约10 g,精密加入1%盐酸-甲醇溶液(50∶50)50 mL,称定重量,超声处理(功率200 W,频率40 kHz)30 min,放冷,称定重量,用上述盐酸-甲醇溶液补足减失的重量,过0.45 μm滤膜,即得。
3.3 阴性液的制备
取除去丹参以外的其它药材,按供试品溶液制备方法制成阴性液。
3.4 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为室温。流动相：甲醇-水-二甲基甲酰胺-冰醋酸(2∶95∶2∶1),流速1.0 mL/min。检测波长：281 nm。理论塔板数按丹参素峰计算不低于6 000。在选定的色谱条件下,供试溶液中丹参素与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰(见图1)。
3.5 线性关系
精密称取丹参素钠(以丹参素计)对照品30 mg,置10 mL量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度,摇匀,再分别精密量取上述溶液0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL,置10 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。精密量取上述溶液各20 μL,分别注入液相色谱仪,测定峰面积。以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标进行回归,得回归方程Y＝289.29X＋648.26,r＝0.999 8。结果表明,丹参素进样量在3.6～8.4 μg范围内线性关系良好。
3.6 最低检测限
取线性关系试验项下的3号溶液1 mL,置50 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,再精密量取20 μL注入液相色谱仪中,记录色谱图,按3倍信噪比S/N计,最低检测限为100 ng。
3.7 定量限
取线性关系试验项下的3号溶液3 mL,置50 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20 μL,注入液相色谱仪, 记录色谱图。色谱图中,信噪比约为10∶1,计算定量限约为300 ng。
3.8 稳定性试验
精密吸取供试品溶液20 μL,每隔2 h进样测定1次,共测定8 h,结果表明,RSD＝2.1%,表明供试品溶液在8 h内基本稳定。精密吸取对照品溶液20 μL,连续进样5次,结果其峰面积的RSD＝1.28%,表明仪器有很好的精密度。照“3.2”项下制备6份供试品溶液,分别精密吸取20 μL,按前述色谱条件进样分析,测定色谱峰面积,结果RSD＝1.12%,表明本法重现性良好。采用加样回收法。精密称取已知丹参素含量的供试品药粉,按“3.2”项下方法制备供试品溶液,再添加一定量的丹参素钠对照品溶液,按上述色谱条件测定。结果平均回收率为99.66%, RSD＝1.60%。
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定量分析
2005年版《中华人民共和国药典》规定了丹参中丹参酮ⅡA的含量测定方法与限度,经查阅有关文献,丹参中所含水溶性成分如丹参素、原儿茶醛相对丹参酮ⅡA稳定,近几年文献报道均为测定复方制剂中(丹参)丹参素含量,且丹参中水溶性成分丹参素为活血的有效成分之一,故本试验拟用HPLC法测定君药丹参中丹参素的含量。在选定的色谱条件下,供试溶液中丹参素与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰。经方法学考察,方法的重复性、稳定性、精密度、回收率试验均符合有关规定。因此,确立本制剂定量指标为丹参素,定量方法为HPLC法。试验中对提取溶剂、超声处理条件进行了考察,结果表明,选用1%盐酸-甲醇(50∶50)为提取溶剂,超声提取30 min,样品中丹参素提取效率最佳。
1 仪器与药品
高效液相色谱仪(UV200 Ⅱ,大连依利特科学仪器有限公司)；电子天平(AL204,梅特勒-托利多上海称重设备公司)；硅胶G薄层板(自制,硅胶G由青岛海洋化工有限公司制造,为化学纯)。丹参素钠对照品(批号855-200202,为含量测定用)、黄芪甲苷对照品、延胡索乙素对照品、川楝子对照药材由中国药品生物制品检定所提供；阴性样品(按处方药味去除被测成分,其余药味按制剂的制备工艺制得)。含量测定所用的甲醇为色谱纯,其它所用试剂均为分析纯。
3.1 对照品溶液的制备
取丹参素钠对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含0.3 mg的溶液(相当于每1 mL含丹参素0.27 mg),即得。
3.2 供试品溶液的制备
取本品20片,研细,精密称取约10 g,精密加入1%盐酸-甲醇溶液(50∶50)50 mL,称定重量,超声处理(功率200 W,频率40 kHz)30 min,放冷,称定重量,用上述盐酸-甲醇溶液补足减失的重量,过0.45 μm滤膜,即得。
3.3 阴性液的制备
取除去丹参以外的其它药材,按供试品溶液制备方法制成阴性液。
3.4 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为室温。流动相：甲醇-水-二甲基甲酰胺-冰醋酸(2∶95∶2∶1),流速1.0 mL/min。检测波长：281 nm。理论塔板数按丹参素峰计算不低于6 000。在选定的色谱条件下,供试溶液中丹参素与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰(见图1)。
3.5 线性关系
精密称取丹参素钠(以丹参素计)对照品30 mg,置10 mL量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度,摇匀,再分别精密量取上述溶液0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL,置10 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。精密量取上述溶液各20 μL,分别注入液相色谱仪,测定峰面积。以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标进行回归,得回归方程Y＝289.29X＋648.26,r＝0.999 8。结果表明,丹参素进样量在3.6～8.4 μg范围内线性关系良好。
3.6 最低检测限
取线性关系试验项下的3号溶液1 mL,置50 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,再精密量取20 μL注入液相色谱仪中,记录色谱图,按3倍信噪比S/N计,最低检测限为100 ng。
3.7 定量限
取线性关系试验项下的3号溶液3 mL,置50 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20 μL,注入液相色谱仪, 记录色谱图。色谱图中,信噪比约为10∶1,计算定量限约为300 ng。
3.8 稳定性试验
精密吸取供试品溶液20 μL,每隔2 h进样测定1次,共测定8 h,结果表明,RSD＝2.1%,表明供试品溶液在8 h内基本稳定。精密吸取对照品溶液20 μL,连续进样5次,结果其峰面积的RSD＝1.28%,表明仪器有很好的精密度。照“3.2”项下制备6份供试品溶液,分别精密吸取20 μL,按前述色谱条件进样分析,测定色谱峰面积,结果RSD＝1.12%,表明本法重现性良好。采用加样回收法。精密称取已知丹参素含量的供试品药粉,按“3.2”项下方法制备供试品溶液,再添加一定量的丹参素钠对照品溶液,按上述色谱条件测定。结果平均回收率为99.66%, RSD＝1.60%。
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