葛黄活血胶囊的定性鉴别研究-中国疗养医学杂志投稿
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1 仪器与试药
采用美国Agilent 1100 HPLC系统,DAD检测器,自动进样器,Agilent色谱工作站。色谱柱：Kromasil C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),中国科学院大连化学物理研究所制。药材购于安徽省亳州市药材公司,经南京中医药大学中药鉴定教研室吴启南教授鉴定。秦艽为龙胆科植物秦艽Gentiana macrophylla Pall.、麻黄秦艽Gentiana straminea Maxim.、粗径秦艽Gentiana crassicaulis Duthie ex Burk. 或小秦艽Gentiana dahurica fisch.的干燥根,葛根为豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd.) Ohwi的干燥根。
葛根素对照品购自中国药品生物制品检定所,批号110752-200209,供含量测定用。甲醇为色谱纯(江苏汉邦科技有限公司),水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯,硅胶G。葛黄活血胶囊(批号060817、060818、060819)由南京中医药大学中医药研究院提供。
2 葛黄活血胶囊定性鉴别
2.1 秦艽的薄层色谱鉴别[4]
取本品6粒,倾出内容物,加适量浓氨水试液使之润湿,再加三氯甲烷40 mL,超声提取30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2 mL溶解,作为供试品溶液。取秦艽药材粉末3 g,加水80 mL,加热回流30 min,弃去水液,药渣加适量浓氨水试液使之润湿,再加三氯甲烷25 mL,超声提取30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷5 mL溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述2种溶液各7、3 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的绿色荧光斑点,阴性在相同位置无此斑点存在。
2.2 黄芪的薄层色谱鉴别[3]
取本品6粒,倾出内容物,研细,加水饱和的正丁醇120 mL,超声提取30 min,滤过,滤液用0.5%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次50 mL,弃去下层碱液,上层正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤至中性,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2 mL溶解,作为供试品溶液。黄芪阴性制剂采用与制剂相同的处理方法。取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液各30、30、15 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点,紫外光灯(365 nm)下显相同的橙黄色荧光斑点,阴性在相同位置无此斑点存在。
中国误诊医学杂志投稿 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
采用美国Agilent 1100 HPLC系统,DAD检测器,自动进样器,Agilent色谱工作站。色谱柱：Kromasil C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),中国科学院大连化学物理研究所制。药材购于安徽省亳州市药材公司,经南京中医药大学中药鉴定教研室吴启南教授鉴定。秦艽为龙胆科植物秦艽Gentiana macrophylla Pall.、麻黄秦艽Gentiana straminea Maxim.、粗径秦艽Gentiana crassicaulis Duthie ex Burk. 或小秦艽Gentiana dahurica fisch.的干燥根,葛根为豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd.) Ohwi的干燥根。
葛根素对照品购自中国药品生物制品检定所,批号110752-200209,供含量测定用。甲醇为色谱纯(江苏汉邦科技有限公司),水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯,硅胶G。葛黄活血胶囊(批号060817、060818、060819)由南京中医药大学中医药研究院提供。
2 葛黄活血胶囊定性鉴别
2.1 秦艽的薄层色谱鉴别[4]
取本品6粒,倾出内容物,加适量浓氨水试液使之润湿,再加三氯甲烷40 mL,超声提取30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2 mL溶解,作为供试品溶液。取秦艽药材粉末3 g,加水80 mL,加热回流30 min,弃去水液,药渣加适量浓氨水试液使之润湿,再加三氯甲烷25 mL,超声提取30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷5 mL溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述2种溶液各7、3 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的绿色荧光斑点,阴性在相同位置无此斑点存在。
2.2 黄芪的薄层色谱鉴别[3]
取本品6粒,倾出内容物,研细,加水饱和的正丁醇120 mL,超声提取30 min,滤过,滤液用0.5%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次50 mL,弃去下层碱液,上层正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤至中性,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2 mL溶解,作为供试品溶液。黄芪阴性制剂采用与制剂相同的处理方法。取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液各30、30、15 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点,紫外光灯(365 nm)下显相同的橙黄色荧光斑点,阴性在相同位置无此斑点存在。
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