葛黄活血胶囊中药性含量的测定实验-中国老年医学杂志投稿
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葛黄活血胶囊含量测定
仪器与试药
采用美国Agilent 1100 HPLC系统,DAD检测器,自动进样器,Agilent色谱工作站。色谱柱：Kromasil C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。药材购于安徽省亳州市药材公司,经南京中医药大学中药鉴定教研室吴启南教授鉴定。秦艽为龙胆科植物秦艽Gentiana macrophylla Pall.、麻黄秦艽Gentiana straminea Maxim.、粗径秦艽Gentiana crassicaulis Duthie ex Burk. 或小秦艽Gentiana dahurica fisch.的干燥根,葛根为豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd.) Ohwi的干燥根。葛根素对照品购自中国药品生物制品检定所,供含量测定用。甲醇为色谱纯(江苏汉邦科技有限公司),水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯,硅胶G、葛黄活血胶囊。
色谱条件[5]
色谱柱：Kromasil C18反相柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：甲醇-0.1%磷酸水(20∶80)；检测波长：250 nm；柱温：30 ℃；流速：1.0 mL/min；灵敏度：0.5 AUFS；理论塔板数均在3 000以上。依照上述色谱条件测定,葛根素与其它组分均能达到基线分离。
3.2 对照品溶液的制备
精密称取于60 ℃干燥至恒重的葛根素对照品16.63 mg,置于25 mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,配成0.665 2 mg/mL的溶液,作为对照品溶液。
3.3 供试品溶液的制备
取本品装量差异项下的内容物,研细,取约0.25 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加30%乙醇25 mL,称定重量,超声处理(50 kHz,250 W)10 min,放冷,称重,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液作为供试品溶液。
3.4 空白试验
原方去葛根药材,按制剂工艺法进行制备,得缺葛根的阴性制剂。取阴性制剂内容物0.25 g,按制剂供试液的制备方法制备阴性制剂供试液,依法分析,阴性制剂色谱图在葛根素相应保留时间位置无干扰峰,结果见图1。
3.5 线性关系考察
精密称取于60 ℃干燥至恒重的葛根素对照品16.63 mg,置于25 mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,制成葛根素标准贮备液(0.665 2 mg/mL)。分别配成0.332 6、0.166 3、0.083 15、0.041 58、0.020 79 mg/mL的系列对照品溶液,分别吸取上述溶液10 μL,注入液相色谱仪,测定。以峰面积为纵坐标,对照品浓度(mg/mL)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程：A＝38.133C＋0.889,r＝1.000 0。表明葛根素浓度在0.020 79～0.665 2 mg/mL之间呈良好的线性关系。
3.6 稳定性试验
同一样品(批号060817)供试液,隔2 h测1次,共测7次,结果表明,试供液中葛根素在12 h内稳定,其稳定性结果RSD＝0.23%。同一样品(批号060817)供试液,依法测定,连续进样6次,测量值基本一致,其精密度结果RSD＝0.22%。同一批号(批号060817)制剂,制备6份供试液,依法测定,重复性试验结果RSD＝1.25%,符合规定。
3.7 回收率试验
取已知含量的制剂(批号060817),进行加样回收率试验。取本品装量差异项下的内容物,研细,约0.13 g,共9份,精密称定,置锥形瓶中,加入浓度为0.332 5 mg/mL的标准品2.4、2.9、3.4 mL各3份,精密加30%乙醇使成25 mL,称定重量,超声处理(50 kHz,250 W)10 min,放冷,称重,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液作为供试品溶液。依法测定,并计算葛根素回收率为99.68%,RSD＝0.38%,结果见表1。
3.8 样品测定
取本品装量差异项下的内容物(批号060817、060818、060819),研细,取约0.25 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加30%乙醇25 mL,称定重量,超声处理(50 kHz,250 W)10 min,放冷,称重,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,依法测定。以0.083 15 mg/mL葛根素对照品溶液进样测定,平均峰面积为3 175.85,根据外标一点法计算样品含量。
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葛黄活血胶囊含量测定
仪器与试药
采用美国Agilent 1100 HPLC系统,DAD检测器,自动进样器,Agilent色谱工作站。色谱柱：Kromasil C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。药材购于安徽省亳州市药材公司,经南京中医药大学中药鉴定教研室吴启南教授鉴定。秦艽为龙胆科植物秦艽Gentiana macrophylla Pall.、麻黄秦艽Gentiana straminea Maxim.、粗径秦艽Gentiana crassicaulis Duthie ex Burk. 或小秦艽Gentiana dahurica fisch.的干燥根,葛根为豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd.) Ohwi的干燥根。葛根素对照品购自中国药品生物制品检定所,供含量测定用。甲醇为色谱纯(江苏汉邦科技有限公司),水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯,硅胶G、葛黄活血胶囊。
色谱条件[5]
色谱柱：Kromasil C18反相柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：甲醇-0.1%磷酸水(20∶80)；检测波长：250 nm；柱温：30 ℃；流速：1.0 mL/min；灵敏度：0.5 AUFS；理论塔板数均在3 000以上。依照上述色谱条件测定,葛根素与其它组分均能达到基线分离。
3.2 对照品溶液的制备
精密称取于60 ℃干燥至恒重的葛根素对照品16.63 mg,置于25 mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,配成0.665 2 mg/mL的溶液,作为对照品溶液。
3.3 供试品溶液的制备
取本品装量差异项下的内容物,研细,取约0.25 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加30%乙醇25 mL,称定重量,超声处理(50 kHz,250 W)10 min,放冷,称重,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液作为供试品溶液。
3.4 空白试验
原方去葛根药材,按制剂工艺法进行制备,得缺葛根的阴性制剂。取阴性制剂内容物0.25 g,按制剂供试液的制备方法制备阴性制剂供试液,依法分析,阴性制剂色谱图在葛根素相应保留时间位置无干扰峰,结果见图1。
3.5 线性关系考察
精密称取于60 ℃干燥至恒重的葛根素对照品16.63 mg,置于25 mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,制成葛根素标准贮备液(0.665 2 mg/mL)。分别配成0.332 6、0.166 3、0.083 15、0.041 58、0.020 79 mg/mL的系列对照品溶液,分别吸取上述溶液10 μL,注入液相色谱仪,测定。以峰面积为纵坐标,对照品浓度(mg/mL)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程：A＝38.133C＋0.889,r＝1.000 0。表明葛根素浓度在0.020 79～0.665 2 mg/mL之间呈良好的线性关系。
3.6 稳定性试验
同一样品(批号060817)供试液,隔2 h测1次,共测7次,结果表明,试供液中葛根素在12 h内稳定,其稳定性结果RSD＝0.23%。同一样品(批号060817)供试液,依法测定,连续进样6次,测量值基本一致,其精密度结果RSD＝0.22%。同一批号(批号060817)制剂,制备6份供试液,依法测定,重复性试验结果RSD＝1.25%,符合规定。
3.7 回收率试验
取已知含量的制剂(批号060817),进行加样回收率试验。取本品装量差异项下的内容物,研细,约0.13 g,共9份,精密称定,置锥形瓶中,加入浓度为0.332 5 mg/mL的标准品2.4、2.9、3.4 mL各3份,精密加30%乙醇使成25 mL,称定重量,超声处理(50 kHz,250 W)10 min,放冷,称重,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液作为供试品溶液。依法测定,并计算葛根素回收率为99.68%,RSD＝0.38%,结果见表1。
3.8 样品测定
取本品装量差异项下的内容物(批号060817、060818、060819),研细,取约0.25 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加30%乙醇25 mL,称定重量,超声处理(50 kHz,250 W)10 min,放冷,称重,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,依法测定。以0.083 15 mg/mL葛根素对照品溶液进样测定,平均峰面积为3 175.85,根据外标一点法计算样品含量。
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