决明子富硒中硒含量的实验测定法-中国当代医学杂志投稿
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1 实验材料
1.1 试药
高氯酸、硝酸、硝酸镍(国产优级纯)；土温80(进口分析纯)；硒标准溶液；超纯水。富硒决明子芽由本实验室自制。
1.2 仪器及工作条件
日立Z-2000原子吸收分光光度计(日本日立公司)；恒温可调电热板；电热恒温水浴锅；通风橱；超纯水系统(美国Milipour公司)。检测波长：196.00 nm；狭缝宽度：1.3 nm；硒灯电流：12.5 mA；背景矫正：塞曼；进样体积：20 μL。温度控制：干燥,80～140 ℃,升温时间为40 s；灰化：400 ℃；保温时间：20 s；原子化：2 500 ℃,保温时间：5 s；清洗：2 700 ℃,保温时间：4 s。气体控制：原子化阶段氩气流速为30 mL/min,其余时间的流速为200 mL/min。
2 方法
2.1 样品的消化
用电子天平准确称取0.1 g富硒决明子芽粉,置于50 mL锥形瓶内,加入5 mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝4∶1),并放置防爆玻璃珠3～5个,上端放一小玻璃漏斗,在通风橱中用恒温可调电热板130 ℃加热消化样品,待溶液呈无色为止,将消化好的样品溶液移入离心管中。由于硒在高温下易挥发,故在定容样品时加入1 mg/mL硝酸镍100 μL(基体改进剂),最后用含0.1%的土温80的1% 稀硝酸定容。
2.2 标准工作曲线的绘制
在已确定的最佳检测条件下,将硒标准溶液系列稀释（0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、20.0、40.0、60.0、100.0 μg/L),测定对应的吸光度值,绘制标准曲线。标准曲线方程：ABS＝5.996 134×10-4X＋2.939 666×10-3,r＝0.999 3,DL＝0.1。
2.3 样品加标回收实验
准确称取样品,采用标准加入法,向其中加入10 μg/L硒标准溶液,按样品测定方法,重复测定4次,回收率在90%～110%之间,符合测定要求。将消化好的样品溶液重复测定12次,其相对标准偏差均值为3.607%,表明该方法的精密度较高,重现性较好。
3 结果
从表1、表2的数据可看出,本实验采用的消化条件和测定条件能够满足实验要求,精密度、准确度和重现性也较好,而且随着培养液中亚硒酸钠浓度升高,决明子芽中硒含量增加。但也有例外,如3号(培养液亚硒酸钠浓度为150 mg/L)和6号(培养液亚硒酸钠浓度为300 mg/L)；另外,随着培养液中亚硒酸钠浓度升高,决明子芽生长减弱,因此,在本实验条件下,培育富硒决明子芽的适宜亚硒酸钠浓度为250 mg/L。在实验过程中,采用2种稀释和定容样品的方法。一种是样品经混合酸消化后,直接用1%的硝酸稀释定容,测定结果偏低,误差达36.57%。主要原因是样品在灰化阶段大量挥发,从而导致结果偏低。另一种是在样品定容液中加入基体改进剂硝酸镍和土温80后,灰化阶段挥发损失的硒大为减少,从而使测定的准确性提高。测定结果：富硒决明子芽中硒含量见表2。样品1～8为笔者制备的8种不同含硒量的决明子芽。富硒决明子芽在制备过程中,培养液中亚硒酸钠的浓度分别为50、100、150、200、250、300、350、400 mg/L,培养时间为72 h。
中国医学创新杂志投稿 http://www.qikanba.com/
1 实验材料
1.1 试药
高氯酸、硝酸、硝酸镍(国产优级纯)；土温80(进口分析纯)；硒标准溶液；超纯水。富硒决明子芽由本实验室自制。
1.2 仪器及工作条件
日立Z-2000原子吸收分光光度计(日本日立公司)；恒温可调电热板；电热恒温水浴锅；通风橱；超纯水系统(美国Milipour公司)。检测波长：196.00 nm；狭缝宽度：1.3 nm；硒灯电流：12.5 mA；背景矫正：塞曼；进样体积：20 μL。温度控制：干燥,80～140 ℃,升温时间为40 s；灰化：400 ℃；保温时间：20 s；原子化：2 500 ℃,保温时间：5 s；清洗：2 700 ℃,保温时间：4 s。气体控制：原子化阶段氩气流速为30 mL/min,其余时间的流速为200 mL/min。
2 方法
2.1 样品的消化
用电子天平准确称取0.1 g富硒决明子芽粉,置于50 mL锥形瓶内,加入5 mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝4∶1),并放置防爆玻璃珠3～5个,上端放一小玻璃漏斗,在通风橱中用恒温可调电热板130 ℃加热消化样品,待溶液呈无色为止,将消化好的样品溶液移入离心管中。由于硒在高温下易挥发,故在定容样品时加入1 mg/mL硝酸镍100 μL(基体改进剂),最后用含0.1%的土温80的1% 稀硝酸定容。
2.2 标准工作曲线的绘制
在已确定的最佳检测条件下,将硒标准溶液系列稀释（0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、20.0、40.0、60.0、100.0 μg/L),测定对应的吸光度值,绘制标准曲线。标准曲线方程：ABS＝5.996 134×10-4X＋2.939 666×10-3,r＝0.999 3,DL＝0.1。
2.3 样品加标回收实验
准确称取样品,采用标准加入法,向其中加入10 μg/L硒标准溶液,按样品测定方法,重复测定4次,回收率在90%～110%之间,符合测定要求。将消化好的样品溶液重复测定12次,其相对标准偏差均值为3.607%,表明该方法的精密度较高,重现性较好。
3 结果
从表1、表2的数据可看出,本实验采用的消化条件和测定条件能够满足实验要求,精密度、准确度和重现性也较好,而且随着培养液中亚硒酸钠浓度升高,决明子芽中硒含量增加。但也有例外,如3号(培养液亚硒酸钠浓度为150 mg/L)和6号(培养液亚硒酸钠浓度为300 mg/L)；另外,随着培养液中亚硒酸钠浓度升高,决明子芽生长减弱,因此,在本实验条件下,培育富硒决明子芽的适宜亚硒酸钠浓度为250 mg/L。在实验过程中,采用2种稀释和定容样品的方法。一种是样品经混合酸消化后,直接用1%的硝酸稀释定容,测定结果偏低,误差达36.57%。主要原因是样品在灰化阶段大量挥发,从而导致结果偏低。另一种是在样品定容液中加入基体改进剂硝酸镍和土温80后,灰化阶段挥发损失的硒大为减少,从而使测定的准确性提高。测定结果：富硒决明子芽中硒含量见表2。样品1～8为笔者制备的8种不同含硒量的决明子芽。富硒决明子芽在制备过程中,培养液中亚硒酸钠的浓度分别为50、100、150、200、250、300、350、400 mg/L,培养时间为72 h。
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