注射用丹参中总钠含量的测定实验-温州医学院学报投稿
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钠元素测定比较常见的方法有火焰光度法[3]、电感耦合等离子体发射光谱法[4]、火焰原子吸收光谱法和分光光度法。试验表明,原子吸收光谱法具有快速、简便的优点。火焰光度法[5-6]是以火焰为光源的发射分析方法,某些元素的化合物在火焰中燃烧时被激发而发射出它们的特征光谱,其强度同该元素的量成正比,光线经滤光片后投射到光电倍增管或光电池,即可测定其强度,从而求出被测元素的量。它是一种较为经典的灵敏度很高的分析方法,尤其是对碱金属的测定。
1 仪器与试药
PE-3300型原子吸收分光光度计(美国)；钠空心阴极灯；Mettler AE240十万分之一电子天平(瑞典)；DB-3B型不锈钢电热板；茂福炉。氯化钠、盐酸、硝酸等均为优级纯,试验用水均为二次蒸馏水。注射用丹参由哈药集团中药二厂提供。
2 方法与结果
2.1 钠元素测定条件
经过试验确定了测定钠元素的工作参数。元素：钠；波长：589 nm；灯电流：10 mA；狭缝：0.2 nm；燃烧高度：5 mm；乙炔流量：2.0 L/min；空气流量：20.0 L/min[1-2]。
2.2 钠标准贮备液的配制
取经140 ℃干燥至恒重的氯化钠(基准物),精密称定2.542 1 g,置1 000 mL量瓶中,加水适量使溶解并使至刻度,摇匀,作为贮备液备用(此溶液每1 mL含1.0 mg钠)。
2.3 标准曲线的绘制
取钠标准贮备液10 mL,置100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,即得钠标准对照溶液(此溶液每1 mL含0.1 mg钠)。精密吸取钠标准对照溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mL分别置100 mL量瓶中,对应加入2.0%硝酸溶液并稀释至刻度,摇匀。将上述各溶液照“样品测定”项下的方法测定。以读数A与相应浓度C作图。结果钠标准对照溶液在0.5～10 mg/L范围内呈线性关系。回归方程为：A＝0.103 1C＋0.029(r＝0.999 5)。
2.4 供试品溶液制备
精确称取样品0.10 g,加高氯酸＋硝酸(1∶4)混合液5 mL,移至电热板上,缓慢加热至完全澄明,白烟挥尽且颜色变为浅黄色,用2.0%硝酸溶液移入到100 mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,再精密吸取5 mL置50 mL量瓶中,加入2.0%硝酸溶液定容至刻度,即得。同时,以2.0%硝酸作空白对照。
2.5 精密度试验
精密吸取已知钠含量(33.9 mg/g)的供试品6份(各约0.05 g)于6个锥形瓶中,分别加钠标准对照溶液(1 mg/mL)1.7 mL,照“供试品溶液制备”方法制备样品,照“样品测定”项下方法测定。将火焰光度计按说明书的规定启动后,先将去离子水喷入火焰,调读数为零；再将最浓的标准溶液喷入火焰,调节仪器至接近满标度的读取数；然后依次喷入每一标准溶液,读数。每喷完1份溶液后,均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。读取每一浓度读数值,与相应浓度作标准曲线。再按“供试品溶液制备”项下方法制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在曲线浓度范围内。将供试品溶液喷入火焰,读取读数值,从标准曲线上查得相应的浓度,计算元素含量。
医学北大核心期刊 http://www.qikanba.com/
钠元素测定比较常见的方法有火焰光度法[3]、电感耦合等离子体发射光谱法[4]、火焰原子吸收光谱法和分光光度法。试验表明,原子吸收光谱法具有快速、简便的优点。火焰光度法[5-6]是以火焰为光源的发射分析方法,某些元素的化合物在火焰中燃烧时被激发而发射出它们的特征光谱,其强度同该元素的量成正比,光线经滤光片后投射到光电倍增管或光电池,即可测定其强度,从而求出被测元素的量。它是一种较为经典的灵敏度很高的分析方法,尤其是对碱金属的测定。
1 仪器与试药
PE-3300型原子吸收分光光度计(美国)；钠空心阴极灯；Mettler AE240十万分之一电子天平(瑞典)；DB-3B型不锈钢电热板；茂福炉。氯化钠、盐酸、硝酸等均为优级纯,试验用水均为二次蒸馏水。注射用丹参由哈药集团中药二厂提供。
2 方法与结果
2.1 钠元素测定条件
经过试验确定了测定钠元素的工作参数。元素：钠；波长：589 nm；灯电流：10 mA；狭缝：0.2 nm；燃烧高度：5 mm；乙炔流量：2.0 L/min；空气流量：20.0 L/min[1-2]。
2.2 钠标准贮备液的配制
取经140 ℃干燥至恒重的氯化钠(基准物),精密称定2.542 1 g,置1 000 mL量瓶中,加水适量使溶解并使至刻度,摇匀,作为贮备液备用(此溶液每1 mL含1.0 mg钠)。
2.3 标准曲线的绘制
取钠标准贮备液10 mL,置100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,即得钠标准对照溶液(此溶液每1 mL含0.1 mg钠)。精密吸取钠标准对照溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mL分别置100 mL量瓶中,对应加入2.0%硝酸溶液并稀释至刻度,摇匀。将上述各溶液照“样品测定”项下的方法测定。以读数A与相应浓度C作图。结果钠标准对照溶液在0.5～10 mg/L范围内呈线性关系。回归方程为：A＝0.103 1C＋0.029(r＝0.999 5)。
2.4 供试品溶液制备
精确称取样品0.10 g,加高氯酸＋硝酸(1∶4)混合液5 mL,移至电热板上,缓慢加热至完全澄明,白烟挥尽且颜色变为浅黄色,用2.0%硝酸溶液移入到100 mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,再精密吸取5 mL置50 mL量瓶中,加入2.0%硝酸溶液定容至刻度,即得。同时,以2.0%硝酸作空白对照。
2.5 精密度试验
精密吸取已知钠含量(33.9 mg/g)的供试品6份(各约0.05 g)于6个锥形瓶中,分别加钠标准对照溶液(1 mg/mL)1.7 mL,照“供试品溶液制备”方法制备样品,照“样品测定”项下方法测定。将火焰光度计按说明书的规定启动后,先将去离子水喷入火焰,调读数为零；再将最浓的标准溶液喷入火焰,调节仪器至接近满标度的读取数；然后依次喷入每一标准溶液,读数。每喷完1份溶液后,均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。读取每一浓度读数值,与相应浓度作标准曲线。再按“供试品溶液制备”项下方法制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在曲线浓度范围内。将供试品溶液喷入火焰,读取读数值,从标准曲线上查得相应的浓度,计算元素含量。
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