清燥润肺合剂中部分药材的定性鉴别-妇产科医学论文
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清燥润肺合剂的定性鉴别
2.1 北沙参
取北沙参对照药材5 g,加乙醚30 mL,加热回流1 h,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为对照药材溶液。取本品10 mL,蒸干,残渣加乙醇20 mL使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。取除北沙参以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品10 mL,按供试品溶液制备方法制得阴性对照液。
吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨缸内熏40 min,紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱对应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点,阴性对照液无干扰。
2.2 枇杷叶
取枇杷叶对照药材5 g, 加水200 mL煎煮2 h,滤过,滤液用5%的氢氧化钠溶液调pH值至10,用乙酸乙酯40 mL萃取,浓缩,残渣加1 mL甲醇溶解,作为对照药材溶液。取本品10 mL,加水20 mL稀释,摇匀,滤过,用5%的氢氧化钠溶液调pH值至10,用乙酸乙酯40 mL萃取,浓缩,残渣加1 mL甲醇溶解,作为供试品溶液[3]。取除枇杷叶以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品10 mL,按供试品溶液制备方法制得阴性对照液。
吸取上述溶液各约10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(8∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无干扰。
2.3 甘草[2]
取甘草对照药材1 g,加乙醚30 mL,超声处理20 min,滤过,药渣挥干,加甲醇30 mL,超声处理20 min,滤过,滤液挥干,残渣加水30 mL使溶解,滤过,用水饱和的正丁醇萃取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20 mL,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为对照药材溶液。取本品10 mL,加乙醚30 mL,超声处理20 min,静置分层,置分液漏斗中,分出水层,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20 mL,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。取除甘草以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品10 mL,按供试品溶液制备方法制得阴性对照液。
吸取上述3种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无干扰。
2.4 麦冬
取麦冬对照药材2 g,加水20 mL,加盐酸2 mL,煮沸2 min,放冷,滤过,滤液用三氯甲烷10 mL萃取,取三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷0.5 mL溶解,作为对照药材溶液。取本品10 mL,加盐酸1 mL,煮沸2 min,放冷,滤过,滤液用三氯甲烷10 mL萃取1次,取三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷0.5 mL使溶解,作为供试品溶液。取除麦冬以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品10 mL,按供试品溶液制备方法制得阴性对照液。
吸取上述溶液各约5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(20∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无干扰。
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2.1 北沙参
取北沙参对照药材5 g,加乙醚30 mL,加热回流1 h,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为对照药材溶液。取本品10 mL,蒸干,残渣加乙醇20 mL使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。取除北沙参以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品10 mL,按供试品溶液制备方法制得阴性对照液。
吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨缸内熏40 min,紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱对应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点,阴性对照液无干扰。
2.2 枇杷叶
取枇杷叶对照药材5 g, 加水200 mL煎煮2 h,滤过,滤液用5%的氢氧化钠溶液调pH值至10,用乙酸乙酯40 mL萃取,浓缩,残渣加1 mL甲醇溶解,作为对照药材溶液。取本品10 mL,加水20 mL稀释,摇匀,滤过,用5%的氢氧化钠溶液调pH值至10,用乙酸乙酯40 mL萃取,浓缩,残渣加1 mL甲醇溶解,作为供试品溶液[3]。取除枇杷叶以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品10 mL,按供试品溶液制备方法制得阴性对照液。
吸取上述溶液各约10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(8∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无干扰。
2.3 甘草[2]
取甘草对照药材1 g,加乙醚30 mL,超声处理20 min,滤过,药渣挥干,加甲醇30 mL,超声处理20 min,滤过,滤液挥干,残渣加水30 mL使溶解,滤过,用水饱和的正丁醇萃取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20 mL,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为对照药材溶液。取本品10 mL,加乙醚30 mL,超声处理20 min,静置分层,置分液漏斗中,分出水层,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20 mL,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。取除甘草以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品10 mL,按供试品溶液制备方法制得阴性对照液。
吸取上述3种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无干扰。
2.4 麦冬
取麦冬对照药材2 g,加水20 mL,加盐酸2 mL,煮沸2 min,放冷,滤过,滤液用三氯甲烷10 mL萃取,取三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷0.5 mL溶解,作为对照药材溶液。取本品10 mL,加盐酸1 mL,煮沸2 min,放冷,滤过,滤液用三氯甲烷10 mL萃取1次,取三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷0.5 mL使溶解,作为供试品溶液。取除麦冬以外的其它8味药材按处方比例制得的阴性样品10 mL,按供试品溶液制备方法制得阴性对照液。
吸取上述溶液各约5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(20∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无干扰。
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