清燥润肺合剂的药性含量测定实验报告-英文医学论文
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仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪,Agilent1100紫外检测器,HP Chemstations工作站。清燥润肺合剂10批样品由扬州市三药制药有限公司生产并提供(批号为061101、061102、061103、061104、061105、061106、061107、061126、061128、061130)；甘草药材购自扬州市药材公司(由扬州市三药制药有限公司提供,批号为060912、060920、060928),经南京中医药大学王春根教授鉴定为豆科植物甘草的干燥根及根茎；甘草酸铵对照品购自中国药品生物制品检定所(批号110731- 200511)。硅胶G由青岛海洋化工厂生产；所有试剂由上海久亿化学试剂有限公司生产,均为分析纯或色谱纯。
清燥润肺合剂的药性含量测定
3.1 色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(63∶36.6∶0.4)为流动相；检测波长为250 nm；柱温30 ℃。理论塔板数按甘草酸峰计算应不低于3 000。
3.2 对照品溶液的制备
精密称取甘草酸铵对照品,加甲醇制成0.207 3 mg/mL的溶液。精密量取5 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得0.103 65 mg/mL的对照品溶液。
3.3 供试品溶液的制备
取10个批号的样品,每批取2份,分别精密量取20 mL,加水饱和的正丁醇20 mL,超声30 min,置分液漏斗中取正丁醇液。下层加水饱和的正丁醇20 mL萃取,合并正丁醇液,蒸干,残渣用甲醇定量转移至10 mL量瓶中,定容,摇匀,即得。
3.4 空白试验
取除甘草以外的其它8味药材,按处方比例制得阴性样品,按供试品溶液的制备方法制得阴性对照液。精密吸取10 μL,连续进样3次。结果表明,空白对照液未检出与甘草酸铵对照液对应的色谱峰,视为空白无干扰。色谱图见图1。
3.5 线性关系考察
分别吸取浓度为0.103 65 mg/mL的甘草酸铵对照品溶液(折合甘草酸为0.101 53 mg/mL)2、4、6、8、10 mL,用甲醇定容至10 mL,各进样10 μL。以甘草酸铵平均峰面积为纵坐标,进样量(μg)为横坐标进行线性回归,得回归方程：Y＝721.62X－16, r＝0.999 8,指标成分甘草酸的线性范围为0.203 1～1.692 1 μg。
3.6 精密度试验
精密吸取同一对照品溶液10 μL,连续进样5次,结果测得甘草酸铵峰面积值的RSD＝0.71%。精密吸取批号为061105的样品溶液10 μL,每间隔2 h进样1次,连续考察10 h,峰面积的RSD＝0.74%,表明指标成分在10 h内比较稳定。取同一批号(061105)的样品5份,按“样品测定”项下方法测得样品中甘草酸铵的含量,RSD＝2.11%,表明重复性良好。
3.9 加样回收率试验
取已知含量同一批号(061105)的样品6份,精密量取10 mL,分别精密加入浓度为0.103 65 mg/mL的甘草酸铵对照液4 mL,按供试品溶液的制备方法制得供试液。照“样品测定”项下方法测定,计算样品中甘草酸铵含量及加样回收率,结果见表1。取10个批号的样品适量,按供试品溶液的制备方法制成供试品溶液。按上述色谱条件,分别进样10 μL,各进2针,用标准曲线法计算含量。10个批号样品甘草酸含量测定结果依次为0.031 8、0.038 3、0.039 3、0.037 1、0.038 9、0.038 6、0.038 5、0.038 9、0.039 1、0.039 1 mg/mL。
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Agilent1100高效液相色谱仪,Agilent1100紫外检测器,HP Chemstations工作站。清燥润肺合剂10批样品由扬州市三药制药有限公司生产并提供(批号为061101、061102、061103、061104、061105、061106、061107、061126、061128、061130)；甘草药材购自扬州市药材公司(由扬州市三药制药有限公司提供,批号为060912、060920、060928),经南京中医药大学王春根教授鉴定为豆科植物甘草的干燥根及根茎；甘草酸铵对照品购自中国药品生物制品检定所(批号110731- 200511)。硅胶G由青岛海洋化工厂生产；所有试剂由上海久亿化学试剂有限公司生产,均为分析纯或色谱纯。
清燥润肺合剂的药性含量测定
3.1 色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(63∶36.6∶0.4)为流动相；检测波长为250 nm；柱温30 ℃。理论塔板数按甘草酸峰计算应不低于3 000。
3.2 对照品溶液的制备
精密称取甘草酸铵对照品,加甲醇制成0.207 3 mg/mL的溶液。精密量取5 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得0.103 65 mg/mL的对照品溶液。
3.3 供试品溶液的制备
取10个批号的样品,每批取2份,分别精密量取20 mL,加水饱和的正丁醇20 mL,超声30 min,置分液漏斗中取正丁醇液。下层加水饱和的正丁醇20 mL萃取,合并正丁醇液,蒸干,残渣用甲醇定量转移至10 mL量瓶中,定容,摇匀,即得。
3.4 空白试验
取除甘草以外的其它8味药材,按处方比例制得阴性样品,按供试品溶液的制备方法制得阴性对照液。精密吸取10 μL,连续进样3次。结果表明,空白对照液未检出与甘草酸铵对照液对应的色谱峰,视为空白无干扰。色谱图见图1。
3.5 线性关系考察
分别吸取浓度为0.103 65 mg/mL的甘草酸铵对照品溶液(折合甘草酸为0.101 53 mg/mL)2、4、6、8、10 mL,用甲醇定容至10 mL,各进样10 μL。以甘草酸铵平均峰面积为纵坐标,进样量(μg)为横坐标进行线性回归,得回归方程：Y＝721.62X－16, r＝0.999 8,指标成分甘草酸的线性范围为0.203 1～1.692 1 μg。
3.6 精密度试验
精密吸取同一对照品溶液10 μL,连续进样5次,结果测得甘草酸铵峰面积值的RSD＝0.71%。精密吸取批号为061105的样品溶液10 μL,每间隔2 h进样1次,连续考察10 h,峰面积的RSD＝0.74%,表明指标成分在10 h内比较稳定。取同一批号(061105)的样品5份,按“样品测定”项下方法测得样品中甘草酸铵的含量,RSD＝2.11%,表明重复性良好。
3.9 加样回收率试验
取已知含量同一批号(061105)的样品6份,精密量取10 mL,分别精密加入浓度为0.103 65 mg/mL的甘草酸铵对照液4 mL,按供试品溶液的制备方法制得供试液。照“样品测定”项下方法测定,计算样品中甘草酸铵含量及加样回收率,结果见表1。取10个批号的样品适量,按供试品溶液的制备方法制成供试品溶液。按上述色谱条件,分别进样10 μL,各进2针,用标准曲线法计算含量。10个批号样品甘草酸含量测定结果依次为0.031 8、0.038 3、0.039 3、0.037 1、0.038 9、0.038 6、0.038 5、0.038 9、0.039 1、0.039 1 mg/mL。
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