关于复方茶碱麻黄碱片中可可碱含量的测定-临床内科杂志投稿
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1 仪器与试药
LC-2010AHT高效液相色谱仪(日本岛津制作所)；AE240型电子天平(瑞士梅特勒)；KQ-400KDB型高功率数控超声波清洗器(功率400W,昆山市超声仪器有限公司)。可可碱对照品(吉林省食品药品检验所提供,含量为99.9%)；复方茶碱麻黄碱片(为市售,批号20051105、20051107、20050601)。磷酸二氢钾、三乙胺为分析纯；甲醇为色谱纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺(77∶23∶0.2)；检测波长：215 nm；柱温：45 ℃；流速：0.8 mL/min；进样量：20 μL；理论板数按可可碱计算应不低于2 000。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取可可碱 (99.9%)25.79 mg,置50 mL量瓶中,加流动相超声溶解并稀释至刻度,得可可碱对照品溶液,浓度为515.8 μg/mL。
2.3 供试品溶液的制备
取本品10片,精密称定,研细,精密称取约相当于可可碱12.5 mg,置100 mL量瓶中,加流动相约70 mL,超声处理使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精取续滤液5 mL,置25 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
2.4 空白溶液的制备
取按处方比例混合的不含可可碱的自制空白制剂,再按“2.3”项下的制备方法制成空白对照样品溶液。
2.5 线性关系考察
精密量取“2.2”项下的可可碱对照品溶液3、4、5、6、7 mL分别置100 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,配成浓度分别为5.474、20.632、25.790、30.948、36.106 μg/mL的可可碱对照品溶液。按上述色谱条件测定,分别量取20 μL,注入高效液相色谱仪中,记录色谱图。以对照溶液的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,求得回归方程：Y＝112 719X＋51 638, r＝0.999 96。结果表明,可可碱在0.309 4～0.722 μg范围内呈良好的线性关系。
2.6 精密度试验
精密量取“2.2”项下的可可碱对照品溶液适量,加流动相制成每1 mL含可可碱25 μg的溶液,重复进样6次,分别记录峰面积,其峰面积的RSD＝0.1%。精密量取同一供试品溶液20 μL,按0、4、8、12、24 h间隔进样,测得可可碱色谱峰面积的RSD＝0.07%。结果表明,供试品溶液在室温条件下,24 h内稳定。取同一供试品,按“2.3”项下的方法平行制备5份供试品溶液并测定,含量为标示量的均值分别为100.1%、99.8%、99.3%、100.0%、101.0%,RSD分别为0.4%、0.6%、1.0%、0.5%、0.8%。
精密称取已知可可碱含量的供试品0.229 2 g,置于100 mL量瓶中,加流动相超声溶解并稀释至刻度,滤过,分别精取续滤液3.5 mL置25 mL量瓶中,共取9份,平均分成3组,分别向每组精密加入“2.2”项下的可可碱对照品溶液适量,使样品溶液中每1 mL含可可碱20、25、30 μg,按“2.1”项下的色谱条件测定。记录峰面积,按外标法计算出可可碱的平均回收率为100.49%(n＝9),RSD＝1.1%。见表1。表1 加样回收率试验结果(略)
临床血液学杂志投稿 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
LC-2010AHT高效液相色谱仪(日本岛津制作所)；AE240型电子天平(瑞士梅特勒)；KQ-400KDB型高功率数控超声波清洗器(功率400W,昆山市超声仪器有限公司)。可可碱对照品(吉林省食品药品检验所提供,含量为99.9%)；复方茶碱麻黄碱片(为市售,批号20051105、20051107、20050601)。磷酸二氢钾、三乙胺为分析纯；甲醇为色谱纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺(77∶23∶0.2)；检测波长：215 nm；柱温：45 ℃；流速：0.8 mL/min；进样量：20 μL；理论板数按可可碱计算应不低于2 000。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取可可碱 (99.9%)25.79 mg,置50 mL量瓶中,加流动相超声溶解并稀释至刻度,得可可碱对照品溶液,浓度为515.8 μg/mL。
2.3 供试品溶液的制备
取本品10片,精密称定,研细,精密称取约相当于可可碱12.5 mg,置100 mL量瓶中,加流动相约70 mL,超声处理使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精取续滤液5 mL,置25 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
2.4 空白溶液的制备
取按处方比例混合的不含可可碱的自制空白制剂,再按“2.3”项下的制备方法制成空白对照样品溶液。
2.5 线性关系考察
精密量取“2.2”项下的可可碱对照品溶液3、4、5、6、7 mL分别置100 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,配成浓度分别为5.474、20.632、25.790、30.948、36.106 μg/mL的可可碱对照品溶液。按上述色谱条件测定,分别量取20 μL,注入高效液相色谱仪中,记录色谱图。以对照溶液的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,求得回归方程：Y＝112 719X＋51 638, r＝0.999 96。结果表明,可可碱在0.309 4～0.722 μg范围内呈良好的线性关系。
2.6 精密度试验
精密量取“2.2”项下的可可碱对照品溶液适量,加流动相制成每1 mL含可可碱25 μg的溶液,重复进样6次,分别记录峰面积,其峰面积的RSD＝0.1%。精密量取同一供试品溶液20 μL,按0、4、8、12、24 h间隔进样,测得可可碱色谱峰面积的RSD＝0.07%。结果表明,供试品溶液在室温条件下,24 h内稳定。取同一供试品,按“2.3”项下的方法平行制备5份供试品溶液并测定,含量为标示量的均值分别为100.1%、99.8%、99.3%、100.0%、101.0%,RSD分别为0.4%、0.6%、1.0%、0.5%、0.8%。
精密称取已知可可碱含量的供试品0.229 2 g,置于100 mL量瓶中,加流动相超声溶解并稀释至刻度,滤过,分别精取续滤液3.5 mL置25 mL量瓶中,共取9份,平均分成3组,分别向每组精密加入“2.2”项下的可可碱对照品溶液适量,使样品溶液中每1 mL含可可碱20、25、30 μg,按“2.1”项下的色谱条件测定。记录峰面积,按外标法计算出可可碱的平均回收率为100.49%(n＝9),RSD＝1.1%。见表1。表1 加样回收率试验结果(略)
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