治疗肾炎药品中连翘苷含量的测定-实用临床医药杂志投稿
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1 仪器与试药
岛津LC-10A液相色谱仪,浙江大学N3000工作站；DL-360超声波仪,360 W,35 kHz(浙江象山县石浦海天电子仪器厂)。连翘苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号110842-200403)；肾炎解热片由辽宁桓仁药业提供。甲醇为色谱纯(天津科密欧公司)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
以shim-pak clc-ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱；以乙腈-0.025 mol/L磷酸水(20∶80)为流动相,流速1 mL/min；检测波长277 nm。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇溶解制成每1 mL含40 μg的溶液,作为对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备
取本品20片研细,取粉末约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理25 min,放冷,密塞,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密吸取续滤液25 mL,蒸至近干,用中性氧化铝2 g拌匀,加于中性氧化铝柱(100～120目,5 g,内径1～1.5 cm)上,用70%乙醇100 mL洗脱。收集洗脱液,浓缩至近干,残渣用甲醇20 mL溶解后转移至25 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。
2.4 阴性样品溶液的制备
按处方去除连翘,其他药味不变,按“2.3”项下方法制备阴性样品溶液。
2.5 方法专属性考察
精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10 μL,注入液相色谱仪中。测定结果提示,供试品具有与对照品相同保留时间色谱峰,阴性样品无干扰,方法专属性良好。见图1。
2.6 线性范围考察
精密吸取连翘苷对照品溶液(0.040 82 mg/mL)2、4、6、8、10 μL,注入液相色谱仪中。测定结果经回归处理,Y＝1 514 338.03X＋3 350.79,r＝0.999 4。结果提示：连翘苷进样后在0.08～0.4 μg范围内线性关系良好。
2.7 试验
精密吸取供试品溶液10 μL,按前述色谱条件进样分析,测定时间为0、2、4、6、8 h,结果供试品溶液在8 h内稳定。色谱峰面积无明显变化,在此时间内,待测组分化学性质稳定。 精密吸取对照品溶液(0.040 82 mg/mL)10 μL,按前述色谱条件进样5次,结果提示,色谱峰面积RSD＝1.6%,符合有关规定,表明仪器精密度良好。
取同一批次样品5份,每份0.5 g,精密称定,按供试品溶液制备方法操作。分别吸取10 μL进样分析。测定结果显示,本品每片含连翘苷0.482 mg(n＝5)。 肾炎解热片由白茅根、连翘等14味中药组成,具有疏解风热、宣肺利水功能,用于急性肺炎的热重寒轻、头面眼睑浮肿等症的治疗。本试验采用高效液相色谱(HPLC)法对该制剂连翘中的连翘苷含量加以测定,经方法学考察,方法专属性、精密度、重复性、回收率试验均符合有关规定,为该制剂质量分析建立了可靠的控制方法。
临床内科杂志投稿 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
岛津LC-10A液相色谱仪,浙江大学N3000工作站；DL-360超声波仪,360 W,35 kHz(浙江象山县石浦海天电子仪器厂)。连翘苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号110842-200403)；肾炎解热片由辽宁桓仁药业提供。甲醇为色谱纯(天津科密欧公司)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
以shim-pak clc-ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱；以乙腈-0.025 mol/L磷酸水(20∶80)为流动相,流速1 mL/min；检测波长277 nm。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇溶解制成每1 mL含40 μg的溶液,作为对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备
取本品20片研细,取粉末约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理25 min,放冷,密塞,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密吸取续滤液25 mL,蒸至近干,用中性氧化铝2 g拌匀,加于中性氧化铝柱(100～120目,5 g,内径1～1.5 cm)上,用70%乙醇100 mL洗脱。收集洗脱液,浓缩至近干,残渣用甲醇20 mL溶解后转移至25 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。
2.4 阴性样品溶液的制备
按处方去除连翘,其他药味不变,按“2.3”项下方法制备阴性样品溶液。
2.5 方法专属性考察
精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10 μL,注入液相色谱仪中。测定结果提示,供试品具有与对照品相同保留时间色谱峰,阴性样品无干扰,方法专属性良好。见图1。
2.6 线性范围考察
精密吸取连翘苷对照品溶液(0.040 82 mg/mL)2、4、6、8、10 μL,注入液相色谱仪中。测定结果经回归处理,Y＝1 514 338.03X＋3 350.79,r＝0.999 4。结果提示：连翘苷进样后在0.08～0.4 μg范围内线性关系良好。
2.7 试验
精密吸取供试品溶液10 μL,按前述色谱条件进样分析,测定时间为0、2、4、6、8 h,结果供试品溶液在8 h内稳定。色谱峰面积无明显变化,在此时间内,待测组分化学性质稳定。 精密吸取对照品溶液(0.040 82 mg/mL)10 μL,按前述色谱条件进样5次,结果提示,色谱峰面积RSD＝1.6%,符合有关规定,表明仪器精密度良好。
取同一批次样品5份,每份0.5 g,精密称定,按供试品溶液制备方法操作。分别吸取10 μL进样分析。测定结果显示,本品每片含连翘苷0.482 mg(n＝5)。 肾炎解热片由白茅根、连翘等14味中药组成,具有疏解风热、宣肺利水功能,用于急性肺炎的热重寒轻、头面眼睑浮肿等症的治疗。本试验采用高效液相色谱(HPLC)法对该制剂连翘中的连翘苷含量加以测定,经方法学考察,方法专属性、精密度、重复性、回收率试验均符合有关规定,为该制剂质量分析建立了可靠的控制方法。
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