祖师麻中3种苯丙素的提取实验-中国临床康复杂志投稿
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1 仪器与试药
Agilent1100液相色谱仪(美国Agilent公司)；BP211D型电子分析天平(德国Satrorius公司)；KQ-250型超声波清洗器，祖师麻由本校中药鉴定教研室吴德康教授鉴定,为瑞香科植物黄瑞香Daphne giraldii Nitsche的干燥茎皮。瑞香素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0900-200102)；7-OH香豆素对照品；紫丁香苷对照品。甲醇；冰醋酸；水为亚沸蒸馏水(自制)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统试用性试验
色谱柱：YMC-Pack ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：甲醇-0.5%醋酸-水(19 8 1),流速：1.0 mL/min；检测波长：λ1＝327 nm(瑞香素、7-OH香豆素),λ2＝266 nm(紫丁香苷)；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。理论塔板数按瑞香素峰计算不低于3 000,3个组分与相邻色谱峰的分离度均大于1.5。色谱图见图1、图2。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取各对照品适量,置10 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。再精密吸取2 mL,置10 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得含瑞香素277 μg/mL、7-OH香豆素77.2 μg/mL、紫丁香苷274.7 μg/mL的混合对照品溶液。精密称取样品粉末0.5 g,置于250 mL磨口三角瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,称定重量,超声处理30 min,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。作为供试品溶液。
2.4 方法学考察
2.4.1 线性关系考察
分别精密吸取“2.2”项下的混合对照品溶液0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、10 mL各置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制得混合标准溶液系列,按“2.1”项下的色谱条件,各取10 μL进样,测定。以对照品浓度对峰面积平均值作图,经回归分析：瑞香素：Y＝78.89X－35.90,r＝0.999 7,线性范围0.027 7～2.77 mg；7-OH香豆素：Y＝134.4X－7.666,r＝0.999 9,线性范围0.007 7～0.772 mg；紫丁香苷：Y＝46.91X－4.047,r＝0.999 6,线性范围0.027 5～2.747 mg。结果表明：各对照品在各自的线性范围内呈良好线性关系。
2.4.2 精密度试验
精密吸取混合对照品溶液1.0 mL于10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制得混合对照品溶液,取10 μL进样,重复6次,以各组分的含量分别计算RSD,结果瑞香素RSD＝0.74%、7-OH香豆素RSD＝1.01%、紫丁香苷RSD＝1.50%,表明本试验仪器的精密度良好。
2.4.3 稳定性试验
精密吸取新配制的供试品溶液,按样品含量测定法每隔2 h按10 μL进样测定,以各组分的峰面积分别计算RSD,结果均小于3%,表明供试品溶液在室温条件下10 h内稳定。
2.4.4 加样回收率试验
精密称取已知含量的祖师麻0.5 g,平行9份,分别按样品量的80%、100%、120%加入标准品,每个平行3份,按供试品溶液制备方法制成加样回收样品液。按10 μL进样,计算加样回收率。结果见表1～表3。 祖师麻是瑞香科植物黄瑞香Daphne giraldii Nitsche、陕甘瑞香Daphne tangutica Maxim或凹叶瑞香Daphne retusa Hemsl的干燥茎皮及根皮,春秋二季采收剥取、干燥,为民间常用中草药。为了更好地对祖师麻药材进行质量控制,本试验采用HPLC双波长法,同时检测祖师麻药材中瑞香素、7-OH香豆素、紫丁香苷3种苯丙素成分的含量。本法操作简便,可靠、灵敏、重现性好,可为祖师麻药材质量控制提供依据。
实用临床医药杂志投稿 http://www.qikanba.com/
1 仪器与试药
Agilent1100液相色谱仪(美国Agilent公司)；BP211D型电子分析天平(德国Satrorius公司)；KQ-250型超声波清洗器，祖师麻由本校中药鉴定教研室吴德康教授鉴定,为瑞香科植物黄瑞香Daphne giraldii Nitsche的干燥茎皮。瑞香素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0900-200102)；7-OH香豆素对照品；紫丁香苷对照品。甲醇；冰醋酸；水为亚沸蒸馏水(自制)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统试用性试验
色谱柱：YMC-Pack ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：甲醇-0.5%醋酸-水(19 8 1),流速：1.0 mL/min；检测波长：λ1＝327 nm(瑞香素、7-OH香豆素),λ2＝266 nm(紫丁香苷)；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。理论塔板数按瑞香素峰计算不低于3 000,3个组分与相邻色谱峰的分离度均大于1.5。色谱图见图1、图2。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取各对照品适量,置10 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。再精密吸取2 mL,置10 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得含瑞香素277 μg/mL、7-OH香豆素77.2 μg/mL、紫丁香苷274.7 μg/mL的混合对照品溶液。精密称取样品粉末0.5 g,置于250 mL磨口三角瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,称定重量,超声处理30 min,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。作为供试品溶液。
2.4 方法学考察
2.4.1 线性关系考察
分别精密吸取“2.2”项下的混合对照品溶液0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、10 mL各置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制得混合标准溶液系列,按“2.1”项下的色谱条件,各取10 μL进样,测定。以对照品浓度对峰面积平均值作图,经回归分析：瑞香素：Y＝78.89X－35.90,r＝0.999 7,线性范围0.027 7～2.77 mg；7-OH香豆素：Y＝134.4X－7.666,r＝0.999 9,线性范围0.007 7～0.772 mg；紫丁香苷：Y＝46.91X－4.047,r＝0.999 6,线性范围0.027 5～2.747 mg。结果表明：各对照品在各自的线性范围内呈良好线性关系。
2.4.2 精密度试验
精密吸取混合对照品溶液1.0 mL于10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制得混合对照品溶液,取10 μL进样,重复6次,以各组分的含量分别计算RSD,结果瑞香素RSD＝0.74%、7-OH香豆素RSD＝1.01%、紫丁香苷RSD＝1.50%,表明本试验仪器的精密度良好。
2.4.3 稳定性试验
精密吸取新配制的供试品溶液,按样品含量测定法每隔2 h按10 μL进样测定,以各组分的峰面积分别计算RSD,结果均小于3%,表明供试品溶液在室温条件下10 h内稳定。
2.4.4 加样回收率试验
精密称取已知含量的祖师麻0.5 g,平行9份,分别按样品量的80%、100%、120%加入标准品,每个平行3份,按供试品溶液制备方法制成加样回收样品液。按10 μL进样,计算加样回收率。结果见表1～表3。 祖师麻是瑞香科植物黄瑞香Daphne giraldii Nitsche、陕甘瑞香Daphne tangutica Maxim或凹叶瑞香Daphne retusa Hemsl的干燥茎皮及根皮,春秋二季采收剥取、干燥,为民间常用中草药。为了更好地对祖师麻药材进行质量控制,本试验采用HPLC双波长法,同时检测祖师麻药材中瑞香素、7-OH香豆素、紫丁香苷3种苯丙素成分的含量。本法操作简便,可靠、灵敏、重现性好,可为祖师麻药材质量控制提供依据。
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