活血通络丸中紫丁香苷含量的测定方法-临床护理杂志投稿

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　　1 仪器与试药
　　Agilent1100高效液相色谱仪(包括：G1314A VWD检测器, G1311A泵,G1316A柱温箱,7725i手动进样阀,Agilent1100化学工作站)；瑞士普利赛斯XR205SM-DR型电子分析天平；HS10260D超声波清洗器。紫丁香苷对照品；活血通络丸样品(批号070410、070423、070514)及阴性对照样品均由武威市凉州区中医院制剂室提供。水为重蒸馏水,乙腈为色谱纯,其它试剂、试药均为分析纯。
　　2 方法与结果
　　2.1 色谱条件及系统适用性试验
　　色谱柱：Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：
　　乙腈-1%冰醋酸(10∶90)；流速：1.0 mL/min；检测波长：270 nm；柱温：室温；进样量20 μL。在此色谱条件下,取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液各20 μL分别进样,结果供试品色谱中,紫丁香苷峰与相邻峰达到基线分离,且阴性对照无干扰,其峰形对称,分离效果良好。见图1。
　　2.2 对照品溶液的制备
　　精密称取紫丁香苷对照品2.65 mg,置于50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配成浓度为0.053 mg/mL的甲醇溶液。再精密量取4 mL置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,制成含紫丁香苷0.021 2 mg/mL的对照品溶液。
　　2.3 供试品溶液的制备
　　取活血通络丸,研细,取粉末(过40目筛)约4 g,精密称定,置具塞锥形瓶中。精密加入甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)45 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液40 mL,水浴蒸干,残渣加50 mL水使溶解,移置分液漏斗中,用氯仿提取2次,每次25 mL。弃去氯仿层,水层用水饱和的正丁醇提取4次,每次25 mL。合并正丁醇提取液,用10 mL水洗1次,分取正丁醇层,置蒸发皿中,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并定容至10 mL容量瓶中,作为供试品溶液。用0.45 μm微孔滤膜过滤后备用。
　　2.4 阴性对照品溶液的制备
　　取不含祖师麻的阴性样品,按“2.3”项下方法,制得阴性对照品溶液。
　　2.5 线性关系的考察
　　精密吸取紫丁香苷浓度为0.053 mg/mL的甲醇溶液1、2、4、6、8、lO mL,分别置于10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,在上述色谱条件下测定,以峰面积(A)对浓度(C)进行线性回归,得回归方程为A＝9 906.6C＋5 271.5,r＝0.999 9。表明紫丁香苷浓度在5.3～53 μg/mL范围内线性关系良好。
　　2.6 精密度试验
　　精密吸取对照品溶液20 μL,重复进样5次,计算5次峰面积的RSD＝1.16%。取对照品溶液和供试品溶液,室温放置,在上述色谱条件下,于0、1、2、4、8、12 h分别进样20 μL,测定峰面积,计算,对照品的RSD＝1.28%,供试品的RSD＝1.70%,结果表明,对照品和供试品溶液在12 h内稳定。取活血通络丸(批号070410),平行做6份样品,按样品测定法测定,计算紫丁香苷含量,结果RSD＝2.13%,表明方法重复性较好。
　　本试验建立的HPLC法测定活血通络丸中紫丁香苷的含量,方法简便、快速、重现性好、准确度高,可作为该制剂的定量控制指标。在供试品溶液制备时,比较了甲醇超声提取和加热回流提取,结果两种提取方式对紫丁香苷含量的影响无差异,但超声提取简便快速,甲醇超声45 min以后可将样品中紫丁香苷提取完全。用甲醇超声提取液直接进样测定,结果有干扰杂质,利用紫丁香苷的性质,用萃取分离的方法对提取成分进行进一步分离净化,可有效减少杂质干扰。
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