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桂芍镇痫片成分的定性鉴别-临床骨科杂志投稿

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  桂芍镇痫片的定性鉴别
  2.1  甘草的鉴别
  取本品10片,除去薄膜衣,研细,称取细粉3 g,加氯仿40 mL, 回流提取30 min,滤过,滤渣挥干溶剂,加甲醇40 mL,回流提取1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加水30 mL使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20 mL,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20 mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液5~10 μL、对照品溶液4 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60 ℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂[1],展开,取出,晾干,喷以10 %磷钼酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  2.2  党参的鉴别
  取本品10片,除去薄膜衣,研细,称取细粉3 g,加正丁醇50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液浓缩至约0.5 mL,作为供试品溶液。另取党参对照药材2 g,加水20 mL,微沸煮40 min,滤过,滤液用正丁醇30 mL振摇提取,正丁醇液浓缩至1 mL,作为对照药材溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-无水乙醇-水(15∶3∶2)为展开剂[2],展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇,于105 ℃下加热。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  2.3  柴胡的鉴别
  取本品10片,除去薄膜衣,研细,称取细粉3 g,置具塞锥形瓶中,加甲醇50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水30 mL使溶解,并转移到分液漏斗中,用水饱和的正丁醇提取3次,每次40 mL,合并正丁醇液,用氨试液40 mL洗涤,弃去氨液,正丁醇层蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。取柴胡对照药材1 g,加水微沸30 min,滤过,滤液浓缩至约30 mL,转移至分液漏斗中,余项操作同供试品,即得对照药材溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂[3],展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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