桂芍镇痫片的药性含量测定-临床皮肤科杂志投稿
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仪器与试药
LC-20AT高效液相色谱仪,包括SPD-20A检测器、Labsolution色谱数据处理工作站(日本岛津)；赛多利斯电子天平(1/100 000,德国)；KQ-250DE数控型超声波清洗器。甘草次酸对照品；党参对照药材；柴胡对照药材；芍药苷对照品；桂芍镇痫片样品。乙腈为色谱纯,水为重蒸水；其他试剂均为分析纯。
桂芍镇痫片含量测定
3.1 色谱条件与系统适用性
色谱柱为DiamonsilTMC18(5 μm,200 mm×4.6 mm)；流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(15∶85),流速为1.0 mL/min；检测波长为230 nm；柱温为室温。理论板数按芍药苷峰计算应不低于4 000；分离度R＞1.5。
3.2 溶液的制备
3.2.1 对照品溶液
精密称取芍药苷对照品12.26 mg,置100 mL量瓶中,加甲醇适量使溶解,定容,摇匀,精密量取5.0 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇定容,摇匀,经0.45 μm滤膜滤过,即得。
3.2.2 供试品溶液
取桂芍镇痫片10片,除去薄膜衣,研细,取细粉0.2 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加稀乙醇35 mL,超声处理((功率250 W,频率40 kHz),放冷,加稀乙醇定容,摇匀,滤过,取续滤液,经0.45 μm滤膜滤过,即得。
3.2.3 阴性对照品溶液
按处方组成及制备工艺制备不含芍药的样品,按“3.2.2”项下方法处理,即得。
3.3 空白干扰试验
按上述色谱条件,分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液,注入液相色谱仪,测定。结果在供试品色谱中,在与对照品色谱峰相应的位置上有相同保留时间的色谱峰,而阴性对照品溶液在此无峰,见图1。芍药苷与其他组分分离良好,说明阴性样品对芍药苷含量测定无干扰。
3.4 线性范围考察
精密吸取对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 μL,按上述色谱条件测定,记录色谱图,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,进行线性回归,得回归方程为：Y＝1 547 954X＋14 289 (r＝0.999 7)。结果表明,芍药苷在0.245 2～0.735 6 μg范围内线性关系良好。
3.5 精密度试验
精密吸取对照品溶液10 μL,按上述色谱条件重复进样5次,记录色谱图,计算。结果RSD＝0.81%,表明本法精密度较好。精密吸取供试品溶液10 μL,按上述色谱条件测定,分别于0、4、8、12、24 h进样,记录色谱图,测定峰面积,计算。结果RSD＝1.04%,表明供试品溶液在24 h内基本稳定。取同一批样品(批号060811)5份,按“3.2.2”项下方法制备供试品溶液,按上述色谱条件测定,记录色谱图,测定峰面积,计算。结果本品平均含量为13.06 mg/g(RSD＝1.10%),表明本方法重复性良好。
3.6 加样回收率试验
取已知含量的样品(批号060811,含量13.06 mg/g),除去薄膜衣,研细,取0.1 g,精密称定,置50 mL量瓶中,精密加入芍药苷对照品溶液10 mL(浓度为0.122 6 mg/mL),其余按“3.2.2”项下方法制备供试品溶液,按上述色谱条件测定,记录色谱图,计算,结果见表1。本方法回收率在96.7%～100.3%之间,RSD＝1.52%,表明方法的准确性较好。以TLC法对制剂中的甘草、党参及柴胡进行定性鉴别,斑点清晰,专属性好,无阴性干扰。芍药苷为白芍中的主要成分,可用来作为中成药中白芍的定量指标成分。所建立的HPLC法测定芍药苷含量简便、重复性好,可作为控制本品质量的指标。
临床骨科杂志投稿 http://www.qikanba.com/
仪器与试药
LC-20AT高效液相色谱仪,包括SPD-20A检测器、Labsolution色谱数据处理工作站(日本岛津)；赛多利斯电子天平(1/100 000,德国)；KQ-250DE数控型超声波清洗器。甘草次酸对照品；党参对照药材；柴胡对照药材；芍药苷对照品；桂芍镇痫片样品。乙腈为色谱纯,水为重蒸水；其他试剂均为分析纯。
桂芍镇痫片含量测定
3.1 色谱条件与系统适用性
色谱柱为DiamonsilTMC18(5 μm,200 mm×4.6 mm)；流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(15∶85),流速为1.0 mL/min；检测波长为230 nm；柱温为室温。理论板数按芍药苷峰计算应不低于4 000；分离度R＞1.5。
3.2 溶液的制备
3.2.1 对照品溶液
精密称取芍药苷对照品12.26 mg,置100 mL量瓶中,加甲醇适量使溶解,定容,摇匀,精密量取5.0 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇定容,摇匀,经0.45 μm滤膜滤过,即得。
3.2.2 供试品溶液
取桂芍镇痫片10片,除去薄膜衣,研细,取细粉0.2 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加稀乙醇35 mL,超声处理((功率250 W,频率40 kHz),放冷,加稀乙醇定容,摇匀,滤过,取续滤液,经0.45 μm滤膜滤过,即得。
3.2.3 阴性对照品溶液
按处方组成及制备工艺制备不含芍药的样品,按“3.2.2”项下方法处理,即得。
3.3 空白干扰试验
按上述色谱条件,分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液,注入液相色谱仪,测定。结果在供试品色谱中,在与对照品色谱峰相应的位置上有相同保留时间的色谱峰,而阴性对照品溶液在此无峰,见图1。芍药苷与其他组分分离良好,说明阴性样品对芍药苷含量测定无干扰。
3.4 线性范围考察
精密吸取对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 μL,按上述色谱条件测定,记录色谱图,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,进行线性回归,得回归方程为：Y＝1 547 954X＋14 289 (r＝0.999 7)。结果表明,芍药苷在0.245 2～0.735 6 μg范围内线性关系良好。
3.5 精密度试验
精密吸取对照品溶液10 μL,按上述色谱条件重复进样5次,记录色谱图,计算。结果RSD＝0.81%,表明本法精密度较好。精密吸取供试品溶液10 μL,按上述色谱条件测定,分别于0、4、8、12、24 h进样,记录色谱图,测定峰面积,计算。结果RSD＝1.04%,表明供试品溶液在24 h内基本稳定。取同一批样品(批号060811)5份,按“3.2.2”项下方法制备供试品溶液,按上述色谱条件测定,记录色谱图,测定峰面积,计算。结果本品平均含量为13.06 mg/g(RSD＝1.10%),表明本方法重复性良好。
3.6 加样回收率试验
取已知含量的样品(批号060811,含量13.06 mg/g),除去薄膜衣,研细,取0.1 g,精密称定,置50 mL量瓶中,精密加入芍药苷对照品溶液10 mL(浓度为0.122 6 mg/mL),其余按“3.2.2”项下方法制备供试品溶液,按上述色谱条件测定,记录色谱图,计算,结果见表1。本方法回收率在96.7%～100.3%之间,RSD＝1.52%,表明方法的准确性较好。以TLC法对制剂中的甘草、党参及柴胡进行定性鉴别,斑点清晰,专属性好,无阴性干扰。芍药苷为白芍中的主要成分,可用来作为中成药中白芍的定量指标成分。所建立的HPLC法测定芍药苷含量简便、重复性好,可作为控制本品质量的指标。
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